全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素

建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法。样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定。方法使用Acclaim PA柱芯(10mm×4.3mm×5μm)为在线固相萃取小柱,Acclaim PA2柱(150mm×4.6mm×3μm)为分析柱,上样泵流速2.0mL/min,上样后采用梯度洗脱方式进行样品的净化,分析泵流速1.0mL/min,也以梯度洗脱方式完成微囊藻毒素的分离和检测。检测波长为238nm,进样体积为10mL,整个分析时间为20min。方法在0.5～10μg/L范围线性良好,3种微囊藻毒素的线性相关系数R2>0.9996,检出限为0.1μg/L(S/N>3),6次平行测定峰面积RSD<1.6%。实验证明本方法可有效地用于水体中痕量微囊藻毒素的测定。