高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定糖具有灵敏度高,分离效果好,无需衍生等优势,是糖类分析技术的一次重要技术革新。文中重点讨论了近十几年来该检测技术在分析食品中糖方面的应用进展。

离子色谱在监测土霉素结晶母液废水处理过程中土霉素含量的研究

土霉素结晶母液是一种含高硫高氮的高浓度难生物降解有机废水．在用前置反硝化法对其进行脱氮处理过程中,残留的土霉素等对反硝化有明显的生物抑制作用．用离子色谱法(以 ＯｍｎｉＰａｃＰＣＸ－１００ 为分离柱,０．２ｍｏｌ·ｌ－１盐酸－２７．９%乙腈(Ｖ/Ｖ)为淋洗液)测定经预酸化处理后废水中的土霉素含量,分析结果表明:预酸化处理可以显著降解废水中的土霉素,提高其可生化性 该法６ｍｉｎ内即可完成土霉素含量的测定．土霉素的检出限为１０μｇ·ｌ－１．

螯合离子色谱的研究进展

讨论了近 10年来发展较为活跃的螯合离子色谱 (CIC)的原理及其系统组成和分析流程 ,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理 ,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等 ,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相 ,引用文献 5 3篇。

化学防护服的氢氧化钠渗透性能离子色谱检测方法的研究

渗透性能是化学防护服最重要的防护性能指标之一。本文利用PTC200型渗透测试池、蠕动泵和离子色谱仪等装置,研究并建立了NaOH溶液的渗透性能离子色谱仪的检测方法。结果表明,利用该装置可以方便准确地实现服装面料NaOH溶液渗透性能测试,是一种具有重要应用价值的检测方法。

离子色谱的最新进展和几个热点应用

自1975年第一台商品化的离子色谱仪问世以来,离子色谱的仪器有了长足发展,离子色谱的应用领域也由最初的无机阴阳离子分析拓展到更宽的范围。本文对离子色谱技术的最新进展-只加水技术进行了总结,并对离子色谱几个最新的热点应用进行了介绍。

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离。使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L)。白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析。

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物（亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸）的方法。选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱，以KOH溶液梯度淋洗，流速为1．0mL／min，可在33min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0．43、0．68、0．78、1．04和1．53μg／L（500μL进样），线性相关系数r〉0．9995。运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物，并对样品加标回收，回收率在97．6％～105．6％之间。对影响分离和测定的因素，如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究。

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液，在CarhoPacPA10高容量阴离子交换柱上分离，脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖，其检出限（25μL进样，S／N=3）为2～8μg·L^-1。这六种糖均具有较宽的线性范围（0．02-30mg·L^-1），酱油测定结果的相对标准偏差在0．11％～4．10％之间，六种糖类的加标回收率在94．1％～103．8％之间。该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势，适用于各种酱油中糖组分的分析。

阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21～3.38 pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%～4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%～108.0%和90.0%～108.0%之间.

离子色谱-脉冲安培检测法测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条件下水解得到葡萄糖和甘露糖，通过测定2种单糖的含量而得到β-葡聚糖和甘露寡糖的含量。这2种单糖即对应低聚糖的检出限（25μL进样，S／N=3）分别为0．4和0．5pg／L，且均具有较宽的线性范围（0．002-50mg／L），3个样品测定的相对标准偏差在0．3％～1．0％。该方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高，适用于多种复杂样品中的低聚糖分析。

离子色谱法测定大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖

建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法。样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析,采用Carbopac PA1(250mm×4mm)阴离子交换柱分离,以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相,流速1.0mL/min,脉冲积分安培检测器(PAD)检测,外标法定量。结果表明,甘露醇和乳果糖的的线性范围为0.2～20mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,回收率为91.7%～102.6%,相对标准偏差均小于2.1%,检出限为0.05和0.06mg/L(S/N=3)。本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好,可用于大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的测定。

在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹

采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1mm,2.2μm)上进行色谱分离,以10 mmo l/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0～100μg/L范围内线性良好(相关系数r2>0.999 9),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25μg/L,加标回收率为76.0%～120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。

不同青贮饲料营养价值的比较

通过凯氏定氮法和离子色谱法分别测定黄贮玉米、青贮玉米、混贮玉米和混贮苜蓿的粗蛋白质(CP)和乳酸、乙酸、丙酸、丁酸含量,分析不同青贮饲料营养价值。结果表明:黄贮玉米中CP含量、乳酸及有益酸的总量都是最低(P<0.05),混贮苜蓿中的CP含量最高(P<0.05),但乳酸、乙酸、有益酸的总量在混贮苜蓿、混贮玉米、青贮玉米间差异不显著(P>0.05),丁酸在4种青贮饲料中均未检出;在4种青贮饲料中,乳酸占有机酸的比例都很高(P>0.05)。从CP含量及有益酸的总量来看,玉米秸应及时与新鲜苜蓿混合青贮,才能为反刍动物提供营养价值更高的青贮饲料。

离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测

用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好(r2>0.999),检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。

离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质

采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质。色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPacAS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;流速1.2mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱。氯膦酸二钠在0.0568～0.1895g/L范围内线性关系良好(r=0.9999);注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3ng。各杂质与主成分色谱峰能完全分离。

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg.l-1,线性相关系数r=0.9999,RSD为1.151%—7.872%,回收率为97.6%—111.1%.

离子色谱-紫外检测测定液态奶中的三聚氰胺

本实验建立了液态奶制品中三聚氰胺的离子色谱-紫外检测测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释后过OnGuardRP柱除去样品中的脂肪,滤液进样至离子色谱,以IonPacCS17分析柱进行阳离子交换分离。三聚氰胺的含量在0.02～5.0mg/L浓度范围内,工作曲线方程为Y=1.8697X-0.0050,线性相关系数r为0.99995。利用加标回收实验考察了方法的准确性,回收率在82%～94%的范围之内。该方法方便可靠,检出限为0.03mg/kg,可应用于液态奶制品中三聚氰胺的检测。

多种离子色谱法检测矿泉水中的硅酸盐

本文新开发出多种检测矿泉水中硅酸盐的离子色谱方法,包括等度非抑制型电导检测法、等度非抑制型紫外检测法和抑制型紫外检测法,并将三种方法与已有梯度非抑制型电导检测法进行了详尽的比较。文中三种新方法选取的色谱柱均为高容量选择性IonPac AS22色谱柱,配合使用IonPac AG14A保护柱,碳酸盐等度淋洗。几种方案各具特点,均可准确分析矿泉水中硅酸盐的含量,可按照实际情况灵活选用。后期配合Chromeleon 6.8色谱工作站的丰富功能,辅助完成数据处理工作,以得到满意结果。

阳离子交换色谱-紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺

本文建立一种采用去离子水进行溶解和提取,乙酸作为蛋白沉淀剂对奶粉样品进行前处理,采用淋洗液自动发生装置在线产生甲烷磺酸进行梯度淋洗,紫外法进行检测,检测奶粉样品中三聚氰胺的方法。本文亦比较该方法与液相色谱-串联四极杆质谱联用技术的结果,对比结果令人满意。该方法具备结果准确,选择性好,操作简单,耗材使用寿命长,对环境友好等特点。实际样品检测结果和加标回收结果令人满意。