胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ研究进展

胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ为中药胡黄连的主要活性成分,国内外学者对其进行了多方面的研究。该文从胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ在植物中的组织分布规律、生物合成途径、生物活性和药代动力学等方面的研究进展进行了综述,并对其今后的研究发展进行了展望。

基于木蝴蝶药材特征图谱研究其主要成分在芪贞慢咽宁颗粒工艺过程中的含量变化

目的:建立木蝴蝶药材指纹图谱;考察芪贞慢咽宁颗粒制备过程中,木蝴蝶的主要成分在工艺过程各阶段的含量变化。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温30℃;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"确定共有峰;对芪贞慢咽宁颗粒水提浓缩、醇沉、浓缩、干燥各工艺阶段的提取液进行检测,计算木蝴蝶的主要成分含量。结果:指认了指纹图谱中15个共有峰,以木蝴蝶苷B峰为参比峰,10种木蝴蝶样品相似度与对照图谱相似度均大于0.95,多种木蝴蝶药材成分类型一致,含量差异较大。木蝴蝶中的6个主要成分在水提工序含量明显下降,2个主要成分在醇沉工序含量明显增高。不同密度水提液中木蝴蝶主要成分含量有明显差异,不同醇沉浓度对含量无明显影响。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为木蝴蝶的质量控制提供依据;这种基于药材特征图谱研究主要成分含量变化的方法可更好地指导制剂研究,提高有效成分转移率。

葛根与粉葛饮片的色谱指纹图谱研究

目的建立葛根与粉葛质量比较的色谱方法,并用于二者的质量分析与评价,为其质量控制提供新依据,为其药效物质基础的分析奠定基础。方法采用薄层色谱(TLC)法对7个葛根样品和17个粉葛样品进行比较,并采用高效液相色谱(HPLC)法进行指纹图谱测定,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。采用对照品对比和HPLC-MS技术对其部分色谱峰进行定性鉴别。结果建立的TLC和HPLC指纹图谱能区别葛根和粉葛。HPLC指纹图谱粉葛饮片共有峰14个,野葛根饮片共有峰19个,初步指认了葛根与粉葛HPLC指纹图谱中13和7个成分。结论该文为葛根与粉葛质量控制和临床应用提供可靠依据。

青乳消颗粒的质量标准研究

目的建立青乳消颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对青乳消颗粒中的青皮、夏枯草、浙贝母、乳香进行定性鉴别;采用HPLC法对该制剂中的迷迭香酸进行含量测定。结果薄层鉴别专属性强、斑点清晰、分离度好、阴性对照无干扰、重现性良好;迷迭香酸在1.26~40.36μg/ml范围内线性关系良好（r=0.99995,n=6）;平均回收率为101.2%（RSD=0.84%,n=6）。结论所建的标准可用于青乳消颗粒的质量控制。

芪贞慢咽宁颗粒的质量标准研究

目的建立芪贞慢咽宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、女贞子进行鉴别，采用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B的含量。用C18柱（4．6mm×250mm，5μm）。毛蕊异黄酮葡萄糖苷：流动相为乙腈-0．1％甲酸（16：84），检测波长260nin。特女贞苷：流动相为乙腈-水（18：82），检测波长224nm。木蝴蝶苷B：流动相为甲醇-0．1％磷酸（38：62），检测波长276nm。结果黄芪、女贞子的薄层色谱特征斑点分离清晰，阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B分别在0．0534-1．0671μg，0．193～3．865μg，0．0646—1．292μg线性关系良好，回收率分别为99．22％、97．50％、101．17％，RSD分别为O．99％、1．65％、1．10％。结论该方法操作简便、准确可靠、专属性强，可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制。

两参芪胶囊对小鼠免疫功能影响的实验研究

目的:研究两参芪胶囊对小鼠免疫功能的影响。方法:通过研究两参芪胶囊对二硝基氟苯诱导小鼠迟发型变态反应的作用,观察其对小鼠耳肿胀度、脾和胸腺指数的影响;通过炭粒廓清法,计算小鼠肝、脾指数,计算廓清指数K值、吞噬指数α值,观察两参芪胶囊对小鼠非特异性细胞免疫功能的影响。结果:两参芪胶囊能显著增加小鼠耳肿胀度,说明其能够增强二硝基氟苯诱导的小鼠迟发型变态反应;两参芪胶囊能增加小鼠肝、脾指数,升高廓清指数K值、吞噬指数α值。结论:两参芪胶囊具有增强小鼠特异性免疫和非特异性免疫功能的作用。

玛咖片缓解小鼠体力性疲劳作用的实验研究

目的研究玛咖片缓解体力疲劳的作用。方法将小鼠按体重随机分为高、中、低三个剂量组和对照组,高、中、低剂量组分别灌胃给予2400、800、400mg/(kg·d)的玛咖片30d,对照组给予纯净水。通过小鼠负重游泳实验,测定玛咖片对小鼠负重游泳时间、血清尿素氮含量、肝糖原含量、血乳酸浓度的变化。观察小鼠运动性疲劳时玛咖片对体内相关指标的影响。结果各剂量组小鼠负重游泳时间均比对照组延长;低、中剂量组小鼠肝糖原含量均比对照组增加;各剂量组小鼠尿素氮含量及小鼠游泳后血乳酸曲线下面积均小于对照组。结论玛咖片具有一定的缓解体力性疲劳的作用。

连柏软膏促进烧烫伤愈合作用的实验研究

目的观察连柏软膏对烧烫伤愈合的促进作用。方法分别设正常组、模型组、连柏软膏(高、中、低剂量)组、阳性药物对照组,观察各组小鼠Ⅲ度烫伤和大鼠Ⅱ度烧伤的愈合情况。结果连柏软膏中、高剂量组对小鼠Ⅲ度烫伤愈合的促进作用明显(P<0.05,P<0.01);高剂量组对大鼠Ⅱ度烧伤的愈合率高于其他组(P<0.05)。结论连柏软膏对烧烫伤有促愈合作用。

百清凝胶质量标准研究

[目的]建立百清凝胶质量标准。[方法]采用薄层色谱法鉴别处方药材黄柏、苦参、蛇床子及徐长卿丹皮酚;并采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱含量。[结果]薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定,苦参碱的线性范围为510~51μg/mL,平均回收率为99.28%,RSD为1.25%。[结论]该方法快速、准确、重现性好,适用于百清凝胶的质量控制。

一步法合成甘草次酸甲酯及其结构研究

目的对抗病毒中药甘草有效成分甘草酸进行结构改造,合成甘草次酸甲酯,降低其假性醛固酮增多症等毒副作用。方法采用一步法将甘草酸改造为甘草次酸甲酯,并通过薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法及核磁共振波谱法进行结构鉴定。结果一步法合成了甘草次酸甲酯,优化所得最佳反应条件:盐酸的质量浓度为10%,反应温度为90℃,反应时间为12 h;一步合成产物经多项检测方法鉴定为目标化合物甘草次酸甲酯。结论相比于甘草酸,甘草次酸甲酯理论上可延长在生物体内的半衰期,结构改造有望增强药性,降低人体毒副作用。本研究为基于甘草酸的创新药物设计研究提供了理论和实验依据。

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。

温经汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递研究

该文在经典名方温经汤文献考证的基础上,确定药材基原、炮制方法,并制备了15批温经汤物质基准冻干粉样品,以专属性成分芍药苷和甘草苷、人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)甘草酸和丹皮酚为指标,建立温经汤物质基准冻干粉HPLC定量评价方法,明确指标性成分的含量范围以及在人参、芍药、牡丹皮、甘草等药材中的转移率。研究结果表明,15批物质基准中芍药苷和甘草苷的质量分数分别为0.62%~0.86%、0.25%~0.76%,从饮片到物质基准的转移率分别为14.99%~19.42%、28.11%~40.93%,人参皂苷Rg_(1)+Re和Rb_(1)质量分数分别为0.14%~0.30%、0.07%~0.21%,从饮片到物质基准的转移率分别为25.92%~61.88%、25.03%~64.06%,甘草酸和丹皮酚的质量分数分别为0.63%~1.16%、0.09%~0.25%,从饮片到物质基准的转移率分别为23.43%~35.53%、5.34%~10.44%,转移率批间一致性好,表明制备工艺稳定。建议温经汤物质基准冻干粉中含芍药苷和甘草苷分别不得少于0.52%和0.35%,人参皂苷Rg_(1)和Re之和不得少于0.15%,人参皂苷Rb_(1)不得少于0.10%,甘草酸和丹皮酚分别不得少于0.63%和0.12%。该研究通过指标成分定量,对经典名方温经汤的量值传递过程进行分析,为温经汤后续的开发及相关制剂的质量控制提供依据。

胡黄连苷-Ⅱ原料药特征图谱研究及有关物质测定

摘要目的：采用高效液相色谱法建立胡黄连苷-Ⅱ原料药特征图谱并测定有关物质。方法：采用Kromasil100—5C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％乙酸溶液（15．5：84．5），流速1mL·min-1，检测波长264nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：建立了胡黄连苷-Ⅱ原料药的特征图谱，样品特征图谱有5个特征峰，仅有3个有关物质的面积百分比在0．1％以上，主成分与有关物质分别在本文色谱条件下分离良好。胡黄连苷-Ⅱ的线性范围为117．92～1887μg．mL。（r=0．9999，n=5）；平均回收率（n=6）为98．58％。结论：本方法准确，重复性好，可作为胡黄连苷，Ⅱ原料药质量控制时测定有关物质的方法。

葛根素双相动态提取工艺优化研究

目的:研究葛根中葛根素的最佳双相动态提取工艺。方法:以葛根素提取率为主要指标,出膏率为次要指标,采用L9(34)正交试验设计对提取工艺进行优化,考查硫酸浓度、溶剂倍数、提取时间、提取次数对葛根素含量的影响。结果:葛根素的最佳提取工艺为浓度2.0%的硫酸,12倍量溶剂1,00℃,提取2次,提取时间1.5 h。结论:优选得到的工艺稳定,重复性好,便于质量控制和工业化生产。

荜铃胃痛颗粒抗实验性胃溃疡作用研究

目的探究荜铃胃痛颗粒对乙醇诱导胃溃疡模型大鼠的保护作用。方法SD大鼠随机分为对照组、模型组及荜铃胃痛颗粒低、中、高剂量(0.79、1.58、3.16 g·kg^(−1))组和西咪替丁(42.00 mg·kg^(−1),阳性药)组,每组8只;各组均按剂量预给药8 d,对照组和模型组大鼠ig等体积0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液。末次给药30 min后,除对照组外,其余大鼠ig给予1 mL无水乙醇造模,1 h后牺牲动物取材;展开胃黏膜面拍照,测量溃疡面积,取部分胃组织进行HE染色;检测血清中白细胞介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和超氧化物歧化酶(SOD)水平,检测胃组织中髓过氧化物酶(MPO)和前列腺素E_(2)(PGE_(2))水平。结果与对照组比较,模型组大鼠胃溃疡面积和胃黏膜病理评分显著升高(P<0.001),大鼠血清中IL-1β(P<0.01)和TNF-α(P<0.05)水平均显著升高,大鼠胃组织MPO活力显著升高(P<0.001),大鼠胃组织中PGE_(2)水平显著降低(P<0.01)。与模型组比较,各给药组大鼠胃溃疡面积和胃黏膜病理评分显著降低(P<0.05、0.01、0.001)。与模型组比较,荜铃胃痛颗粒组大鼠血清IL-1β和TNF-α水平显著降低(P<0.05、0.001),胃组织中MPO活力显著降低(P<0.01、0.001),血清SOD活力显著升高(P<0.05);胃组织PGE_(2)水平显著增加(P<0.05)。结论荜铃胃痛颗粒可通过抑制炎症因子分泌、缓解机体氧化应激、保护胃黏膜等发挥对胃溃疡模型大鼠的保护作用。

胡黄连苷-Ⅱ原料药的定性与定量分析

目的：对胡黄连苷-Ⅱ原料药进行结构鉴定,建立HPLC含量测定方法。方法：根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定;采用反相高效液相色谱法,对胡黄连苷-Ⅱ原料药进行含量测定。结果：胡黄连苷-Ⅱ原料药结构鉴定表明其成分为6-香草酰基梓醇,即胡黄连苷-Ⅱ;HPLC测定胡黄连苷-Ⅱ在0.315~5.05μg进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.09%,RSD 1.6%,3批胡黄连苷-Ⅱ原料药质量分数分别为101.53%,101.50%,102.25%。结论：胡黄连苷-Ⅱ原料药含量较高,所建立含量测定方法简便可行,重复性好,可用于胡黄连苷-Ⅱ原料药的质量控制。

超临界CO_2萃取无籽刺梨挥发油及GC-MS分析

目的:分析黔产无籽刺梨挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用超临界CO2萃取法提取无籽刺梨挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分相对含量。结果:从超临界CO2萃取法提取得到的挥发油中分离出39个组分,鉴定了其中33个化合物,已鉴定的组分占挥发油总量的91.48%,主要成分为β-谷甾醇(14.49%)、三十一烷(13.82%)、二十八烷(7.57%)、己酸(6.80%)、11-(戊烷-3-基)二十一烷(6.75%)、四十四烷(6.56%)等,另外还发现了少量的具有多种生物活性的角鲨烯(3.19%)和羽扇豆醇(1.18%)。结论:黔产无籽刺梨挥发油中含有酯、醇、烷烃、甾体等多种化学成分,分析结果为其质量控制提供依据。

经典名方温经汤的基准样品特征图谱分析

目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~2.8 min,10%A;2.8~8.0 min,10%~18%A;8.0~12.2 min,18%~25%A;12.2~15.3 min,25%~40%A;15.3~17.4 min,40%A;17.4~20.5 min,40%~90%A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50~1600。结果:共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷(1号峰),芹糖甘草苷(2号峰),甘草苷(3号峰),阿魏酸(4号峰),甘草素(6号峰),桂皮醛(8号峰),丹皮酚(9号峰)和甘草酸(10号峰)。通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分。结论:所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据。