大黄总蒽醌提取与纯化工艺的研究

目的研究大黄提取纯化的工艺条件及参数。方法以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标,考察大黄的提取条件及大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果大黄加水重沸煎煮3次,每次加水15倍量,20min/次,有效成分可提取完全。通过大孔吸附树脂富集与纯化,用70%乙醇洗脱,总蒽醌的洗脱收率在80%以上,总固物收率明显降低至6.45%。结论该实验所确定的提取及纯化工艺对大黄总蒽醌的富集是切实可行的。

龙参补益颗粒的质量标准研究

目的：建立龙参补益颗粒（人参、西洋参、黄芪等）的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对龙参补益颗粒中的人参、西洋参、山茱萸、女贞子、麦冬、陈皮、甘草进行定性鉴别；以HPLC—ELSD法对颗粒中黄芪甲苷进行含量测定。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于观察。HPLC—ELSD法精密度、重现性良好。黄芪甲苷进样量在0．3338—10．6800μg范围内，线性关系良好，R=0．9991。平均加样回收率为99．42％（n=6），RSD=2．00％。结论：本法可有效地控制龙参补益颗粒的质量。

巴洛沙星的含量测定方法研究

目的对自行研制的巴洛沙星的含量测定方法进行研究。方法分别采用高效液相色谱(HPLC)法、非水溶液滴定法测定巴洛沙星的含量。结果HPLC法测定其含量为99.42%～99.51%,非水溶液滴定法为99.43%～99.57%。结论2种方法测定结果无明显差异,但非水溶液滴定法所耗成本较低且操作简便。

巴洛沙星分散片处方及制备工艺研究

目的:筛选及考察巴洛沙星分散片的最优处方和制备工艺。方法:以崩解时限和溶出度为指标,遂步调整辅料用量,特别是崩解剂,以形成高质量的分散片。结果:确定了以羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮作为崩解剂的分散片处方;分散片溶出速度较普通片更快。结论:研制的巴洛沙星分散片处方合理、工艺可行,符合分散片的质量要求。

HPLC法测定黄芪口服液中黄芪甲苷的含量

建立了测定黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC法，采用C18柱，流动相为乙腈一水（1：2．5），检测波长为203nm，平均回收率为97.4％，RSD为1．38％。

咪唑并[1,2-b]哒嗪的制备

Imidazo[1,2-b]pyridazine, an intermediate of cefozopran was synthesized from 3,6-dichloro- pyridazine by ammonolysis to give 3-amino-6-chloropyridazine, which was subjected to condensation and cyclization followed by catalytic hydrogenolysis with an overall yield of 85%.

HPLC测定咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量

目的 :建立咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量测定方法。方法 :采用HPLC测定咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量 ,采用C18柱 ,乙腈 甲醇 磷酸三乙胺缓冲液 (15∶10∶75 ) pH3 .0为流动相 ,检测波长为 2 6 1nm。 结果 :平均加样回收率为97.5 % ,RSD为 1.16 %。结论 :本法操作简便、易行 。

盐酸班布特罗的合成工艺改进

目的 :合成盐酸班布特罗。方法 :采用了对比性实验 ,确定反应途径。结果 :经缩合、还原、成盐 3步反应合成盐酸班布特罗。结论 :该反应途径为最佳途径。

薄层扫描法测定金胆片中大黄素的含量

采用甲醇提取-酸水水解-乙醚萃取-薄层扫描法测定金胆片中大黄素的含量，方法回收率为99.1％（RSD为1．17％），薄层展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）。

瑞舒伐他汀钙的合成

目的合成瑞舒伐他汀钙(RosuvastatinCalcium),并进行工艺优化。方法以4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-甲醛为起始原料,经缩合反应、去保护、还原、水解、成钙盐等反应,制得降血脂药瑞舒伐他汀钙。结果合成的目标化合物,总收率为32.2%。结论本工艺简单,成本较低,收率较高。

那氟沙星的合成

目的合成那氟沙星(Nadifloxacin)并进行工艺优化。方法以8,9-二氟-5-甲基-6,7-二氢-1-氧代-1H,5H-苯并[i,j]喹嗪-2-甲酸为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药那氟沙星。结果合成目标化合物,总收率为56.3%。结论本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高。

巴洛沙星的合成

目的合成巴洛沙星(Balofloxacin),并进行工艺优化。方法以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4二氢喹啉-3-羧酸乙酯为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药巴洛沙星。结果合成目标化合物,总收率为54.9%。结论本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高。

巴洛沙星的合成工艺改进

对巴洛沙星(Balofloxacin)合成工艺进行改进。以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药巴洛沙星。总收率为58.9%。本工艺反应条件平和,成本较低,收率较原工艺有所提高。

法西多曲合成工艺的改进

目的:对法西多曲合成工艺改进。方法:以胡椒丙烯酸为原料,经加成、拆分、缩合反应以及结晶分离,制得法西多曲。结果:合成目标化合物,总收率39.2%。结论:该方法操作简单,收率较高。

气相色谱法测定盐酸伊立替康原料中的溶剂残留

目的用毛细管柱气相色谱法建立盐酸伊立替康中残留溶剂(甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶)的测定方法。方法采用DB-5(0.53mm×30m,5.00μm)毛细管柱(固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(甲醇r=0.9997,无水乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,三氯甲烷r=0.9995,吡啶r=0.9998),平均回收率范围为97.3%～101.1%,理论塔板数均>5000,相邻的溶剂峰的分离度均>2,精密度RSD<3%。结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸伊立替康中甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶5种残留溶剂的同时测定。