碘海醇中有关物质O-烷基化合物和N-烷基化合物的质谱分析

目的:鉴定碘海醇中保留时间在碘海醇外异构体之后的有关物质。方法:采用Sycronis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,采用基于静电场轨道阱(Orbitrap)技术的质谱法,根据精确分子量和一级、二级裂解规律,对保留时间在碘海醇之后有关物质的色谱峰进行质谱分析。结果:精确分子量表明,这些有关物质或是O-烷基化合物或是N-烷基化合物;裂解规律表明,O-烷基化合物更容易形成m/z 803.877 0碎片离子和m/z 166.107 38碎片离子;N-烷基化合物可形成m/z 112.075 69、m/z 104.070 60和m/z 86.060 04碎片离子;据此推测出有关物质1~5为N-烷基化化合物,有关物质6~11为O-烷基化合物。结论:研究结果可为碘海醇质量标准修订和检测结果的判断提供科学、合理和可靠的依据。

LC-MS/MS测定碘海醇及其注射剂中有关物质的研究

目的建立液相色谱-串联质谱联用方法,对碘海醇及其注射剂中两种有关物质进行分离和测定。方法色谱柱:Agi-lentC18分析柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相为0.05%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B),进行梯度洗脱,流速0.25mL.min-1,柱温为30℃,采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测(SRM)正离子模式检测,喷雾电压:3500V,鞘气流速:30L.min-1,辅助气流速:5L.min-1,毛细管温度:325℃,离子选择通道分别为m/z747.8/528.9(有关物质A)、m/z705.8/614.9(有关物质B)和m/z328.2/237.3(内标)。结果该方法中有关物质A、有关物质B分别在0.2817～11.27mg.L-1(r=0.9994)和27.00～1080μg.L-1(r=0.9963)内线性关系良好,有关物质A、有关物质B在高、中、低3个浓度的平均回收率分别为103.2%(RSD为4.4%)、105.4%(RSD为7.8%)。结论该方法可同时测定碘海醇及其注射剂中的两种有关物质。