核磁共振波谱法测定来那度胺含量

目的采用氢核磁共振定量法测定来那度胺含量。方法以氘代DMSO为溶剂、测试温度为300 K、弛豫时间为20 s、脉冲宽度为9.54μs和扫描次数为64次的条件下采集来那度胺与马来酸混合物图谱。结果以来那度胺化学位移在δ6.77~6.83作为定量峰和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为内标峰,对其峰面积比与质量比进行线性回归得线性方程:y=2.778x+0.1638(r=0.9991)。3批来那度胺的绝对含量分别为87.82%、86.96%和87.04%,平均绝对含量为87.27%,RSD为0.54%。测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论本研究建立的氢核磁共振定量法专属性强,结果准确快速,可用于来那度胺绝对含量的测定。

一种治疗呼吸道感染咳嗽的复方新制剂

复方罗红霉素片是由罗红霉素和盐酸氨溴索制成的一种复方制剂,目前主要用于治疗由于呼吸道感染而引起的咳嗽等。本品已在国外上市,疗效确切,毒副作用小,给药方便。我公司开发的复方罗红霉素片一旦上市,将会取得良好的社会效益和经济效益。

甲钴胺片的人体相对生物利用度

目的:研究甲钴胺片在健康志愿者体内的相对生物利用度。方法:采用微生物法测定了20名健康受试者口服甲钴胺片和弥可保后不同时间血清中甲钴胺的浓度,采用面积法(△AUC0-72)估算了甲钴胺片相对生物利用度。结果:口服1500μg甲钴胺片和弥可保的tmax分别为(2.5±0.9),(2.4±1.2)h;Cmax分别为(322.1±198.9),(326.4±212.6)ng·L-1;t1/2分别为(21.0±5.2),(21.5±5.6)h。统计学处理结果,两剂型的药动学参数间差异均无显著性,受试制剂的相对生物利用度为(97.5±15.6)%。结论:两种制剂具有生物等效性。

二甲双胍格列吡嗪片的疗效与安全性评价

目的评价复方降糖药二甲双胍格列吡嗪片在临床使用中的疗效及安全性。方法采用随机、双盲、双模拟、多中心,阳性平行对照的研究方法,240例患者均分两组,分别服用二甲双胍格列吡嗪片,或者盐酸二甲双胍片和格列吡嗪片,用药周期12周。结果 218例患者完成实验,试验组和对照组各109例患者的空腹血糖、餐后2 h血糖和糖化血红蛋白均比治疗前明显降低,两组疗效差异无统计学意义,两组不良反应发生率相似,且大都为轻度。结论二甲双胍格列吡嗪片疗效确切使用安全,患者耐受性、依从性好,适宜在临床中推广使用。

R-兰索拉唑的合成

目的合成R-(+)-兰索拉唑。方法 2,3-二甲基吡啶经硝化、取代、酰化、水解得兰索拉唑硫醚,再经不对称氧化制得R-兰索拉唑。结果粗品经纯化得到化学纯度99.6%、光学纯度99.5%的目标产物,总收率23.2%。结论该方法反应条件可控,操作简单。

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的溶出度

目的建立复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的溶出度的HPLC法。方法以醋酸盐缓冲液(pH 5.5)900mL为溶出介质,转速为100r.min-1,用高效液相色谱法测定,检测波长为210nm。结果罗红霉素和盐酸氨溴索分别在(83.5～250.5)μg.mL-1和(16.5～49.5)μg.mL-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率分别为100.2%,99.6%;RSD分别为0.83%,0.92%(n=9)。结论该法操作简单、准确、可靠,适用于复方罗红霉素片的质量研究。

1-叔丁氧羰基-(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷的合成

报道了一种合成(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷的新方法,即以γ-丁内酯为起始原料,经溴代开环成2,4-二溴丁酸甲酯(2),然后与(S)-α-苯乙胺双取代环化生成氮杂1-[(S)-1-苯乙基]-2-甲氧羰基氮杂环丁烷的两种非对映异构体3a(2S,1′S)和3b(2R,1′S),经柱层析分离,氢化铝锂还原成醇(4)后,氢解脱去(S)-1-苯乙基和引入Boc保护基生成标题化合物1-叔丁氧羰基-(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷。总共4步反应,总收率为40%。1H NMR和MS表征确证了关键中间体和目标产物结构。