抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定

建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。

离子液体催化合成醋酸正丙酯的工业实验

在南京扬子石化精细化工有限责任公司年产1500t醋酸正丙酯工业装置上进行了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯的工业实验。考察了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯工艺中反应体系水、酸度等工艺条件对酯化反应的影响,并与传统硫酸催化酯化工艺进行了比较。工业实验结果表明,酯化反应体系中水小于反应物料质量分数5%,酸度在45～65gKOH/100g,酯化釜液位高度在反应釜容积的50%～70%,酯化反应转化率为95%以上,选择性为99%以上;与传统硫酸催化酯化相比,BILE-3型离子液体催化工艺具有生产成本低、过程清洁、不腐蚀设备、运行周期长等优点。