试论食品药品检验检测机构如何管理和核算存货

食品药品检验检测机构主要从事食品、药品、化妆品、保建品、医疗器械等多项检验的事业单位,在检验过程中大量使用各种化学材料、玻璃器皿、低值易耗品等,是检验检测机构流动资产的重要组成部分。如何科学管理、核算各项材料,有效控制检验成本,保证检验检测业务正常开展,是食品药品检验检测机构的一项重要工作。文章根据自身工作实际,对食品药品检验检测机构存货管理和核算问题进行了分析探讨。

新形势下如何加强食品药品检验档案管理工作

作为国家食品药品监督保障体系的重要组成部分,食品药品检验所是设置并实施食品药品质量监督检验的法定专业技术机构,其承担省市食品药品监督局下达的各项相关于食品与药品的抽样、检验工作与任务。然而,在食品药品检验工作当中,检验档案的管理工作无疑是确保检验结果真实性、方便实验积累、检索查证的重要依据。基于此,理应对食品药品检验档案管理工作引起高度重视,深入细致地做好此项工作。本文以我国食品药品检验档案管理工作的现状为基础,对如何在新形势下加强食品药品检验档案管理工作进行了系统分析与探究,并提出了相应策略。

市售餐饮自制发酵乳卫生质量状况调查分析——以扬州市为例

以扬州市餐饮环节抽取的餐饮自制发酵乳为研究对象,采用国家标准方法对其卫生指标进行检测,并运用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法、分子生物学方法和传统形态学方法对污染微生物指标不合格产品中的污染菌进行分离纯化和鉴定。结果表明:25批次餐饮自制发酵乳的产品不合格率为36%,不合格项目均为微生物指标,其中大肠菌群不合格率为20%、霉菌计数不合格率为8%、酵母计数不合格率为32%。不合格样品的大肠菌群阳性菌株中包含了肺炎克雷伯菌、阴沟肠杆菌等多种条件致病菌;不合格样品的霉菌和酵母菌以曲霉属、青霉属、念珠菌属等发酵乳中常见的污染菌为主。调查表明:餐饮企业应重视加工制作过程中的微生物污染问题,监管部门应制定和实施有针对性的餐饮食品抽检计划,同时加强对餐饮自制发酵乳的食品安全监管。

免疫亲和柱净化-高效液相色谱技术检测食品中呕吐毒素的方法优化

目的:建立了基于优化的免疫亲和柱净化高效液相色谱技术的呕吐毒素检测方法。方法:优化的免疫亲和柱淋洗条件为将1.5 mL甲醇以0.5 mL·min^(-1)的流速分3次洗脱;优化的流动相为乙腈∶水=10∶90。结果:当呕吐毒素的载柱量在12.4~2504.0 ng时,柱回收率为82.6%~103.2%;在98.6~4930.0 ng·mL^(-1)时,呕吐毒素的校正曲线为y=0.06335x-0.81590,相关系数为0.999921。以优化后的实验方法分析小麦粉、醋和黄酒中的呕吐毒素,检出限为1.2~4.2μg·kg^(-1),定量限为4~14μg·kg^(-1);3种食品中呕吐毒素的3水平平均加标回收率为84.3%~104.7%,实验室内变异系数为0.3%~5.5%;对特性值为1303μg·kg^(-1),特性值区间为1043~1563μg·kg^(-1)的小麦粉质控样品中呕吐毒素的含量进行检测,结果为1320μg·kg^(-1)。结论:优化后的检测方法灵敏、准确,适用于食品中呕吐毒素的检测。

荧光探针在食品中甲醛检测的最新应用进展

甲醛是一种高活性的小分子,具有环境毒性,对人体可以带来不可逆损伤。荧光探针法具有设备简单、操作简便、高灵敏度、高选择性等优点,在生物成像、生物体外检测等领域具有应用优势。在食品检测领域,尤其面对快速检测的需求日趋增长,荧光探针法,包括有机小分子荧光探针、纳米荧光探针、金属有机骨架探针等,为甲醛的痕量和快速检测提供了方法和平台,得到了不断关注和飞速发展。本文主要从反应机理和结构的角度,从有机小分子荧光探针、纳米荧光探针、金属有机骨架荧光探针3个方面介绍和讨论了近年来荧光探针法在食品中甲醛检测的应用进展,总结了不同类型荧光探针方法的特点和应用效果,为荧光探针法在食品快速检测领域的应用持续优化提供新的角度和思考。

“以赛促学、赛教融合”主动式实践教学模式探索——以高职食品微生物学课程为例

食品微生物学是高职院校食品类专业一门实践性、应用性都很强的必修课程。本文分析了食品微生物学实践教学面临的问题,为了充分调动学生学习的积极性和主动性,提出了“以赛促学、赛教融合”的主动式实践教学模式,通过优化实践教学内容、创新实践教学方式、改进实践教学方法、完善考核评价体系、打造高素质“双师型”教学团队、搭建技能大赛平台、制定常态化大赛运行机制等方法和措施,确保主动式实践教学模式的顺利开展。实践表明,该模式能够提升学生学习的主动性和动手实践能力,能够提高教师的综合教学能力,对食品微生物学实践教学质量的提高具有积极意义。

优化的免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测食品中的玉米赤霉烯酮

目的:建立了基于优化的免疫亲和柱净化高效液相色谱技术的玉米赤霉烯酮检测方法,用于准确分析食品中玉米赤霉烯酮的含量。方法:优化的提取液为乙腈∶水=60∶40,提取液用水稀释的比例1∶5。结果:当玉米赤霉烯酮上样量在4.1~2032.0 ng时,柱回收率在80.9%~101.5%;在10.16~508.00 ng·m L^(-1)时,玉米赤霉烯酮的校正曲线为y=0.04793x+0.01376,相关系数为0.99996。以优化后的前处理方法处理玉米粉、玉米油、醋和黄酒,检出限为0.35~0.42μg·kg^(-1),定量限为1.2~1.4μg·kg^(-1);4种食品中玉米赤霉烯酮的加标回收率为81.3%~107.6%,实验室内变异系数为0.1%~4.3%;对特性值为108.6μg·kg^(-1)、特性值区间为89.8~127.4μg·kg^(-1)的玉米油质控样品中玉米赤霉烯酮的含量进行检测,结果为105.8μg·kg^(-1)。结论:优化后的检测方法灵敏、准确,适用于食品中玉米赤霉烯酮的检测。

可生物降解食品接触材料中非有意添加物的鉴定和风险评估研究进展

绿色环保的可生物降解食品接触材料正得到越来越多的应用,但是,这种新型材料中存在原料和添加剂的降解产物、杂质、新形成的化合物和污染物,这些非有意添加物会迁移到食品中,其中许多化合物是未知物质,为了确保消费者的安全,有必要对其进行鉴定和风险评估。本文梳理了可生物降解食品接触材料中的非有意添加物及其可能的来源,概述了最新的样品前处理方法和高分辨质谱分析技术,介绍了毒理学关注阈值法在非有意添加物风险评估中的应用情况,提出生物测定法是常规风险评估方法的有效补充,以期为可生物降解食品接触材料的安全性研究提供参考。

无花果内生菌Alternaria sp.QDFB-2菌丝体化学成分的研究

为研究无花果枝条内生真菌Alternaria sp.QDFB-2菌丝体的化学成分,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、反相柱层析和高效液相色谱等方法对Alternaria sp.QDFB-2菌丝体粗浸膏进行分离纯化,利用核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)等现代波谱技术、结合文献比对方法确定化合物的结构;采用MTT法进行化合物的体外细胞毒活性评价。结果表明:从Alternaria sp.QDFB-2菌丝体粗浸膏中分离纯化得到7种化合物:alternariol(1)、tentoxin(2)、dihydrotentoxin(3)、cyclo(Gly-Pro)(4)、cyclo(4-hydroxy-Pro-Pro)(5)、cyclo(S-Leu-S-N-methyl-Phe)(6)和uridine(7)。体外细胞毒活性评价显示,化合物1和7对SMMC-7721细胞具有中等增殖抑制活性,其IC50值分别为50.47μg·mL^(-1)(195.62μmol·L^(-1))和42.50μg·mL^(-1)(174.18μmol·L^(-1));化合物1对A549细胞也具有中等的增殖抑制活性,浓度为100μg·mL^(-1)时抑制率为52.12%;阳性对照顺铂的IC50值分别为3.46μg·mL^(-1)(11.53μmol·L^(-1))和5.12μg·mL^(-1)(17.06μmol·L^(-1))。Alternaria sp.QDFB-2菌丝体的化学成分丰富,值得深入研究。

扬州稀甜酱中乳酸菌的分离鉴定及抑菌活性初探

以扬州稀甜酱为研究对象,采用经典乳酸菌筛选法从样品中分离、纯化乳酸菌,采用形态学观察、生理生化试验和16S rRNA序列分析对乳酸菌进行鉴定,并采用牛津杯法对发酵滤液的抑菌活性进行研究。结果表明,从扬州稀甜酱中共分离、纯化出33株乳酸菌,其中15株菌株被鉴定为屎肠球菌(Enterococcus faecium),12株菌株被鉴定为乳酸片球菌(Pediococcus acidilactici),4株菌株被鉴定为类肠膜魏斯氏菌(Weissella paramesenteroides),2株菌株被鉴定为酸鱼乳杆菌(Lactobacillus acidipiscis),屎肠球菌和乳酸片球菌为扬州稀甜酱中的优势乳酸菌。乳酸片球菌TJ17和TJ31发酵滤液对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes)和大肠埃希氏菌(Escherichia coli)均有明显的抑制作用,且乳酸片球菌TJ31抑菌效果较好。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

壳寡糖的制备及应用的研究进展

甲壳质是自然界中分布广泛、产量很高的一种多糖,但是其内外氢键之间存在相互作用力,进而组成了有序的大分子结构,导致其在常用的溶剂中的溶解性受到抑制。它的脱乙酰基产物为壳聚糖,壳聚糖的水溶性仍然没有得到很好的改善。而壳寡糖是壳聚糖糖苷键经改性断裂后降解得到的寡糖产品,在改善难溶的物理特性的同时,也使其拥有了多种更高的生物活性,如抗氧化、抑菌、抗炎、抗肿瘤、促进作物生长等功能。文章综述了制备壳寡糖的几种方法并且比较了它们的优缺点,讨论了它们在食品等领域中的具体应用,最后尝试对不同相对分子质量、具有不同特性的壳寡糖在各个领域的应用进行了总结。

固相萃取-高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定一次性静脉留置针中痕量双酚A的方法优化

目的:通过优化固相萃取(SPE)等各项参数,建立固相萃取纯化静脉留置针中双酚A(BPA)含量样品的处理方法。方法:样品经固相萃取柱净化并富集BPA,采用液质联用法(HPLC-MS/MS)测定。结果:建立了一种HPLC-MS/MS法测定静脉留置针中BPA含量样品的固相萃取方法。结论:该方法条件优良,可有效纯化和富集静脉留置针中的痕量BPA,便于准确测定样品中BPA的含量。

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L^(-1)冰醋酸的20mmol·L^(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min^(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。

2014-2016年扬州地区儿童化妆品监督抽检结果分析

目的:对2014-2016年扬州地区市售儿童化妆品进行监督检验。方法:按照《化妆品卫生规范》(2007年版)的检验标准,对儿童化妆品70批产品分别进行了微生物学检查、毒理学试验和铅、砷、汞检查,对检测结果进行统计分析。结果:共有2批样品微生物学检查不合格,菌落总数超标;1批样品的急性眼刺激性试验结果为轻刺激性,3批样品的多次皮肤刺激性试验结果为轻刺激性。结论:2014-2016年,扬州地区市售儿童化妆品监督检验结果总体尚好。

中药紫河车中乙型肝炎病毒检测方法学研究

目的:筛选中药紫河车中乙型肝炎病毒最优检测方法。方法:采用实时荧光定量PCR法检测乙型肝炎病毒DNA、ELISA法和胶体金法检测乙型肝炎病毒表面抗原,对采购自全国各地中药材市场的71件紫河车样本分别进行检测。结果:荧光定量PCR法检出乙肝DNA 4例、ELISA法检出乙肝表面抗原8例、胶体金法检出表面抗原3例。结论:有必要对市售紫河车进行乙肝病毒抗原检测,确保用药安全,ELSIA法检测表面抗原的方法较为实用,具有推广价值。

难溶性香菇多糖无菌原料药细菌内毒素定量检测方法建立

目的建立定量检测难溶性香菇多糖无菌原料药中细菌内毒素的动态浊度法。方法参考2020年版《中国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,建立细菌内毒素检查标准曲线,通过干扰试验确定样品的质量浓度范围,并考察研磨法溶解样品的细菌内毒素回收率。结果香菇多糖质量浓度在2.5000μg/mL及以下时不干扰试验,研磨法溶解样品的细菌内毒素回收率在50%~200%范围内,样品中内毒素含量可定量测定。结论动态浊度法可定量检测香菇多糖无菌原料药中的细菌内毒素。研磨法操作方便,对细菌内毒素的生物活性无影响。

化妆品中霉菌和酵母菌检测能力验证和测量审核结果分析

为提高和评价化妆品微生物检测实验室的检测能力,加强化妆品微生物检测质量的控制,笔者单位实验室在2019年和2020年分别参加了中国食品药品检定研究院组织的化妆品霉菌和酵母菌能力验证(NIFDC-PT-242)和测量审核(NIFDC-MA-2020-148)。依据化妆品中霉菌和酵母菌计数作业指导书和《化妆品安全技术规范》对样品进行霉菌和酵母菌计数,编号NIFDC-PT-242能力验证样品的结果为不满意,编号NIFDC-MA-2020-148测量审核样品的结果为满意。针对不满意结果,实验室从“人、机、料、法、环”分析和总结,指出需要提前运用“人、机、料、法、环”工具进行实验方案进行设计,事先安排实验人员进行多次实操训练,通过双人交叉实验数据发现异常,剔除异常数据。

复方地芬诺酯片近红外光谱一致性检验模型的建立

目的:利用近红外光谱(NIR)分析技术和化学计量学分析软件,建立复方地芬诺酯片的一致性检验模型。方法:利用近红外漫反射光谱法结合OPUS软件,建立一致性检验模型,并对模型进行外部验证。结果:模型能够准确鉴别复方地芬诺酯片。实验进一步建立了一厂一品一规一模模型,可用于区分不同厂家生产的复方地芬诺酯片。结论:该模型可以快速便捷地进行复方地芬诺酯片的鉴别区分,能够有效地应用于药品检测车的现场筛查。