山楂叶标准汤剂制备工艺优化

目的优化山楂叶标准汤剂制备工艺。方法在单因素试验基础上,以浸泡时间、加水量、煎煮时间为影响因素,总黄酮、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素葡萄糖苷、异槲皮素提取率及出膏率的综合评分为评价指标,层次分析法计算权重系数,Box-Behnken响应面法优化制备工艺。结果最佳工艺为浸泡30 min后煎煮2次,一煎加16倍量水煎煮55 min,二煎加14倍量水煎煮45 min,综合评分为4.07分。结论该方法简便可靠,可为山楂叶标准汤剂临床应用及其配方颗粒开发提供理论依据。

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素的含量;以指纹图谱共有峰峰面积为变量,采用MetaboAnalyst 5.0工具绘制聚类分析(CA)热图,采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果24批心安胶囊共有12个共有峰,相似度均大于0.97;指认出绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素6个共有峰。牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为2.36~151.35、9.15~585.20、1.20~76.50、0.68~43.20、0.44~27.90μg/mL(r均大于0.999);精密度、重复性、稳定性(24h)试验的RSD均小于2.00%;平均加样回收率分别为95.80%(RSD=0.96%,n=6)、102.10%(RSD=0.93%,n=6)、103.26%(RSD=1.28%,n=6)、103.89%(RSD=0.73%,n=6)、102.09%(RSD=1.79%,n=6)。5种成分的含量分别为0.9888~1.5591、4.3366~11.2201、0.0651~0.8305、0.0438~0.6925、0.0232~0.4272 mg/粒。CA、PCA结果显示,24批样品可分成3类,S1~S15为一类,S16~S18为一类,S19~S24为一类;PLS-DA发现,6号峰对应成分和牡荆素葡萄糖苷(7号峰)、牡荆素鼠李糖苷(8号峰)、金丝桃苷(10号峰)、异槲皮素(11号峰)的变量重要性投影值均大于1。结论所建立的HPLC指纹图谱、多成分定量方法简单、可行,结合化学模式识别分析可用于心安胶囊的质量控制;牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷等可能是影响各批样品质量的差异标志物。

山楂叶提取物的指纹图谱研究

目的研究不同批次山楂叶提取物的HPLC指纹图谱，并测定绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法采用AgilentZorbaxSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），0．5％甲酸-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃，采用可变检测波长：0—15min时，检测波长260nm、参比波长360nm；15～65min时，检测波长370nm、参比波长430nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行指纹图谱分析。结果绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为11～360、19—600、32～1020、1．3—40、7．5～240、9．4～300、0．63—20μg·mL^-1，r均为0．9999；平均加样回收率、RSD分别为99．67％（0．88％）、100．17％（0．34％）、99．80％（0．18％）、100．00％（2．48％）、99．70％（0．45％）、100．17％（0．94％）和98．75％（1．16％）；18批山楂提取物的HPLC指纹图谱共标定出10个共有峰，并测定了其中7个成分的含量。结论该分析方法准确可靠，重复性好，能更好地控制山楂叶提取物的质量。

对2010年版《中国药典》山楂叶中总黄酮含量测定方法的商榷

目的:探讨2010年版《中国药典》山楂叶中总黄酮含量的测定方法。方法:以芦丁为对照品,用紫外-可见分光光度法测定山楂叶中总黄酮的含量,并结合高效液相色谱法考察山楂叶中总黄酮含量测定方法的准确性。结果:B环无邻二酚羟基结构的黄酮类化合物,采用芦丁显色紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量误差较大,也不是总黄酮含量测定的专属方法。结论:芦丁显色紫外-可见分光光度法测定山楂叶中总黄酮含量的方法值得商榷,建议将芦丁显色法和高效液相色谱法结合起来测定,这样会更科学、准确。