同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇

以硫二甘醇（ TDG）的八氘代同位素（ TDG-d8）为内标,采用自制Florisil固相萃取（ SPE）柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯（ PFBZ）衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取（ SPE）等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱（ ID-NCI-GC/MS）分析方法。研究了家兔皮肤芥子气（HD）染毒（0.02~0.15 LD50）后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L；家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点；各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。