基层药品检验检测机构绩效评估体系研究

随着药品监管职能的转变,其工作人员的绩效考核在管理中的作用也变得越来越重要。本文通过平衡计分卡的方法,就如何建立基层药品检验检测机构的绩效考核评估体系提出了改进方法,具有一定的参考价值和借鉴意义。

基于FTIR的黄芪药材质量评价研究

目的 建立黄芪药材的红外原始指纹图谱与量子指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法 采用傅里叶变换红外光谱仪采集35批黄芪药材的红外指纹图谱,经数据处理建立黄芪的红外量子指纹图谱,采用系统指纹定量法以及t检验比较两种指纹图谱是否存在差异,并对量子指纹图谱的共有量子峰面积进行系统聚类分析。结果 黄芪药材的红外指纹图谱与量子指纹图谱间并不存在显著性差异,系统指纹定量法将35批黄芪分为8个质量等级,系统聚类分析表明35批黄芪的质量可聚为两类。结论 红外量子指纹图谱能够提供大量特征信息,系统指纹定量法能够全面、准确、直观地将黄芪药材分为8个质量等级,两者结合可以实现对黄芪等中药材质量的全面评价。

HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中5种有关物质的含量

目的为进一步提高丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的质量控制水平,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法用于丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中的5种有关物质的含量测定.方法采用Inert-silTM ODS-3V(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(pH 3.0)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱;流速1.5 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长275 nm和254 nm;进样量10μL.结果在上述色谱条件下,5种有关物质的分离度符合要求;在酸、碱、氧化、高温、高温氧化及光照降解条件下,丙泊酚与各杂质及降解产物之间分离度良好.在质量浓度0.1852~2.0637μg·mL^(-1)内丙泊酚及各杂质线性关系良好(相关系数r>0.999);精密度试验结果显示的各杂质与总杂含量的RSD≤5.5%;回收率为95.4%~105.7%(RSD≤5%,n=9);将供试品在柱温、流速、流动相比例和pH微小变化的条件下分别进行考察,相关参数的变化对结果均无影响,耐用性良好.结论该方法操作能够准确测定本品中5种有关物质的含量.

醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定

目的建立醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,进行产品质量安全控制。方法样品经甲醇提取、中性氧化铝柱吸附、甲醇洗脱杂质,以含5%甲酸的甲醇解吸附马兜铃酸Ⅰ,之后采用高效液相色谱法、紫外检测器进行含量测定。结果马兜铃酸Ⅰ对照品浓度在0.10~20.06μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均回收率分别为76.2%、105.8%、87.7%;该方法的重复性良好[共测定6次,相对标准偏差(RSD)≤3.9%],检出限为1μg/g(0.0001%)。3批样品均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论该方法专属性好、准确可靠、灵敏度高,可用于醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的限量检查,对产品质量安全控制具有重大意义。

272例药品不良反应报告分析

目的:了解我院药品不良反应(ADR)发生的特点。方法:对我院发生的272例药品不良反应的临床表现及发生的相关因素进行分析。结果:药品不良反应发生主要年龄在60岁以上;抗菌药物引起的ADR最多;主要临床表现多为皮肤及其附件。结论:加强药品不良反应监测,促进合理用药。

HPLC-DAD同时测定通达颗粒中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定通达颗粒(白芍、红花、黄芩等)中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷4种化学成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)和质量分数为0.2%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,315nm。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为5.20～104mg/L(r=0.9991),25.6～512mg/L(r=0.9996),7.72～154.4mg/L(r=0.9995)和32.5～650mg/L(r=0.9995),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%、99.6%、98.9%和101.9%,RSD分别为2.3%,1.8%,2.6%和1.3%。结论:所建立的方法准确、快速,可用于通达颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定抗病毒口服液中4种防腐剂

目的建立反相高效液相色谱法同时检测抗病毒口服液中对羟基苯甲酸甲酯等4种防腐剂的限量方法。方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL.L-1磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长分别为258和278nm。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸和山梨酸进样量分别在0.206～4.12(r=0.999 8),0.199～3.98(r=0.999 7),0.053～1.06(r=0.999 7)和0.060～1.21μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.0%,96.9%,97.3%和97.3%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒口服液中防腐剂限量的测定。

龙胆药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立龙胆药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-体积分数为0.4%的乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温为35℃。结果精密度与重复性试验中各色谱峰对内参比色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD小于5%,根据聚类分析结果,可将龙胆药材分为三类。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制龙胆药材质量。

薄膜过滤法在局部给药制剂微生物限度检查中的应用

应用薄膜过滤法检查局部给药制剂的微生物限度。以克霉唑阴道片、聚维酮碘栓、双唑泰栓和硝酸咪康唑乳膏为例,采用薄膜过滤法对细菌数,霉菌及酵母菌数,控制菌进行方法学验证。3次独立的平行试验,试验组的菌回收率均不低于70%;控制菌检查,阳性菌检出,阴性菌未检出;可采用薄膜过滤法测定。对同类局部给药制剂的微生物限度有借鉴作用。

川独活与东北独活的挥发油和薄层扫描比较

目的:比较独活的药典品种重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim f.biserrata Shan et Yuan)(川独活)与在东北地区以独活代用品入药的兴安白芷(Angelica dahurica Benth etHook)(东北独活)的根及根茎中挥发油和香豆素类成分的差别。方法:分别采用气质联用法(GC—MS)和薄层扫描法(TLC—SC)。结果和结论:二者在挥发油的组成和香豆素的分类上均存在差别。从重齿毛当归中,共检出90种挥发油类,经计算机检索和与标准图谱对照,鉴定了其中52种。从兴安白芷中共检出57种,鉴定了其中37种。对以上两种植物的70%乙醇提取物进行薄层扫描比较,发现二者虽均以香豆素类为主,但川独活中主要为简单香豆素和二氢呋喃香豆素类,东北独活主要为呋喃香豆素。

复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备及质量控制方法

目的研究复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备工艺及质量控制方法。方法制备时根据方中成分的不同性质分别溶解后混合，采用酸碱滴定法测定水杨酸和苯甲酸的含量；采用紫外分光光度法测定雷夫奴尔的含量。结果雷夫奴尔溶于质量分数为75％的乙醇所得溶液，在362nm处有最大吸光度，在5-30mg·L^-1内质量浓度与吸光度值线性关系良好，雷夫奴尔含量测定平均回收率为100．2％，RSD为1．2％（n=9）。结论复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备工艺合理，质量可控。

HPLC法测定羚牛角二十五味丸中栀子苷含量

建立高效液相色谱法测定羚牛角二十五味丸中栀子苷含量的方法。采用Hypersol C18色谱柱，流动相为乙腈-水（12：88），检测波长为238nm，流速1．0mL·min^-1，柱温为30℃。栀子苷在0．1067～0．6403μg范围内线性关系良好，r=0．9996；平均回收率为99．69％，RSD为0．18％（n=9）。本方法简便、准确、重现性好，适用于该药品成分的含量测定。

益胃宁颗粒剂提取工艺研究

目的 :筛选益胃宁颗粒剂中白芍的提取与醇提的工艺条件。方法 :以芍药苷收率为指标 ,应用正交设计实验优选益胃宁颗粒剂提取工艺。结果 :影响乙醇提取的主次因素为A >C >B >D(A为乙醇浓度 ;B为乙醇加入量 ;C为提取时间 ;D为提取次数 ) ,优选的最佳工艺为乙醇浓度为 70 % ,加入 8倍于药材量的乙醇 ,提取 2次 ,每次 2h。结论

维C银翘片微生物限度检查方法的验证

目的:建立维C银翘片微生物限度检查方法,并对方法进行验证。方法:采用离心集菌加培养基稀释法。结果:维C银翘片用离心集菌加培养基稀释法进行微生物限度的细菌检查。结论:确立了微生物限度检查方法。保证微生物限度检查方法的有效性。

山楂叶黄酮类成分提取纯化工艺研究

目的:优选山楂叶黄酮类成分的最佳提取、纯化工艺。方法:以总黄酮含量为指标,采用单因素考察及正交实验设计方法,确立山楂叶黄酮类成分最佳提取工艺;采用大孔吸附树脂技术,静、动态吸附与解吸试验,优选黄酮类成分最佳纯化工艺。结果:优选的提取工艺为10倍量50%乙醇回流提取3次,每次2h;纯化工艺为0.5g/mL浓度的药液,按2.4g(药材)/10mL树脂的比例通过HPD600型号树脂,以7BV水冲洗杂质,用6BV的50%乙醇溶液洗脱,洗脱流速2BV/h,收集洗脱液得总黄酮;山楂叶提取液总黄酮含量为8.74%,纯化后总黄酮含量为85.7%。结论:山楂叶黄酮类成分经本工艺提取、纯化后纯度提高近10倍,为其工业化生产提供参考。

星点设计-效应面法优化莪术挥发油β-环糊精包合物制备工艺

目的优化莪术挥发油的β-环糊精包合物制备工艺。方法以饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为评价指标,采用星点设计(central composite design,CCD)考察β-环糊精与莪术挥发油投料比例(质量比体积)、包合温度和包合时间对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法选取最佳工艺条件进行预测分析。结果优化得到最佳包合工艺条件:β-CD与挥发油比例为7.19,包合温度为42℃,包合时间为2.5h。结论饱和水溶液法可较好地应用于莪术挥发油β-环糊精包合物制备,通过响应面法得到一个能较好预测实验结果的模型方程。

通达颗粒的质量标准研究

目的建立通达颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中白芍、莪术、红花进行定性鉴别;对组方中有效成分羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷用RP-HPLC法进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;RP-HPLC法精密度、重现性良好。羟基红花黄色素A、芍药苷的线性范围分别为5.20～104mg.L-1(r=0.9991),25.6～512mg.L-1(r=0.9996),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%和99.6%,RSD分别为2.3%和1.8%。结论在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的内在质量,其方法是可行的。

星点设计-效应面法优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺

目的:优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺。方法:以饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为评价指标,采用三因素五水平的星点设计考察β-环糊精-香附挥发油投料比例(m/v)、包合温度和包合时间对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法筛选出最佳工艺条件进行预测分析。结果:优化得到最佳包合工艺条件:β-CD:挥发油(w/v)为6,包合温度为42.5℃,包合时间为2.5小时。结论:通过星点设计-效应面法适用于香附挥发油β-环糊精包合物制备工艺优化,所建立的数学模型预测性良好。

231例抗菌药物不良反应报告分析

目的了解我院抗菌药物不良反应的发生和分布情况,为临床合理用药提供参考。方法采用回顾性研究方法,对2005年1月-2007年12月我院收到的231例抗菌药物不良反应病例报告进行统计、分析。结果231例抗菌药物不良反应病例报告共涉及7类36个抗菌药物。其中头孢菌素类89例(38.5%),喹诺酮类55例(23.8%),青霉素类42例(18.2%)。药物不良反应所累及的系统、器官主要为皮肤及其附件(51.0%)、消化系统(12.2%)、神经系统(8.6%)。222例(96.1%)药物不良反应由静脉给药途径所致。结论抗菌药物不良反应的高发生率与多种因素有关,需要加强对抗菌药物不良反应的监测,保障人民安全合理用药。