二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900℃下熔融30min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe3+的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390nm,表观摩尔吸光系数为1.06×104 L.mol-1.cm-1。钛含量在0.5～20μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点，采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂，建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10：10：1；最佳熔融温度为750~800℃。试验表明，干扰离子中的Pb计、Si㈣和高价锰在熔融浸取后，即被沉淀过滤分离；在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂，沉淀溶液中硫酸根离子时，通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F-、Bi3＋、Sb3＋、Fe3＋，将沉淀物过滤，灼烧，称重可得知硫酸钡的含量，从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．39／6～0．5％，回收率在98％～103％之间。