碳热还原法制备C/TiO2-x粉末及其电学性能研究

在常压条件下,以工业级偏钛酸为原料,石墨为还原剂,采用碳热还原法制备C/TiO2-x粉末。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,研究了不同还原温度和还原时间条件下还原产物的物相组成和微观结构。研究结果表明,还原温度的升高和还原时间的延长均有利于偏钛酸还原为低价钛氧化物,物相转变顺序为:偏钛酸、TiO2(金红石型)、Ti4O7和Ti3O5。SEM和XPS证实还原产物由C,O和Ti 3种元素组成,C与TiO2-x颗粒之间界面清晰,TiO2-x颗粒呈不规则形状且尺寸为3~5μm。此外,研究了还原工艺参数与还原产物电导率之间的关系,研究结果表明,影响C/TiO2-x粉末的电导率的大小的主要因素是还原产物中残留的石墨含量和Ti O2-x物相组成。在还原温度为1250℃,还原时间为20 min,配碳比为30%的条件下,还原产物碳含量为26.94%,在4 MPa和10 MPa压力下的电导率分别为8.85和15.38 S·cm-1。

硅热还原-碱浸法制备Ti_(2)O_(3)

在常压条件下,以锐钛型钛白粉为原料,金属硅粉为还原剂,采用硅热还原-碱浸法制备Ti_(2)O_(3)。使用X射线衍射(XRD)研究了不同还原温度、还原时间和硅钛比条件下还原产物的物相组成变化规律。硅热还原结果表明,更高的还原温度、更长的原时间或是更大的硅钛比均有利于TiO_(2)还原为Ti_(2)O_(3),但同时TiN和SiTi_(2)的物相峰强也显著增强;当还原温度超过金属硅熔点时,还原反应由固固反应转变为液固反应,有利于Ti_(2)O_(3)的生成;较适宜的还原条件为还原温度1450℃、硅钛质量比为4∶10、还原时间为20 min。扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)证实还原样品由Si,O和Ti 3种元素组成,样品颗粒尺寸从几微米到几十微米不等,且颗粒表面粗糙不平。碱浸样品的SEM,XRD和XPS分析表明,碱浸过程能有效地去除还原样品中的Si,SiTi_(2)和部分SiO_(2),但是有少量片层状结晶物Na_(2)SiO_(3)?n H_(2)O残留在碱浸样品中;碱浸样品颗粒大小较为均匀,绝大部分颗粒尺寸在10μm以下。采用重量法测试碱浸样品中Ti_(2)O_(3)的含量约为82.14%。