攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

钒钛磁铁矿尾矿/高岭土复合整体材料的制备及光催化降解罗丹明B的研究

在钒钛磁铁矿的开发利用过程中形成了大量堆积的尾矿,既造成土壤污染,还危害周边居民的身体健康。因此,开发钒钛磁铁矿尾矿的有效利用方法具有重要意义。本实验使用钒钛磁铁矿尾矿和高岭土为基体、硅溶胶为粘接剂、氯化铵为改性剂,制备了钒钛磁铁矿尾矿/高岭土复合整体材料,考察了制备条件对材料光催化降解罗丹明B的影响,使用XRF、XRD、SEM、BET、XPS和UV-Vis DRS对制备的材料进行了表征。结果表明,制备的复合光催化材料在60 min内对罗丹明B的去除率达到了71.5%,4次重复使用后,对罗丹明B的光催化降解仍具有一定效果。研究对钒钛磁铁矿尾矿的整体利用及“以废治废”综合利用有一定意义。

ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

基于容量法测量钒系产品中钒含量的不确定度对比分析

针对目前钒产品中钒含量测定的两种主流容量法(高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法),试验通过比较分析二者测量钒时的合成不确定度大小,分析在测定过程中影响不确定度的各因素,包括标准溶液、滴定过程、测量重复性等,对这些因素的不确定度进行评定,并计算测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过比较发现:采用高锰酸钾氧化测量数据比过硫酸铵氧化测量数据稳定,尤其是测量高含量钒时更为明显;当取置信水平为95%,包含因子取2时,采用高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法分别测量3种钒产品中钒含量时,扩展不确定度分别为:五氧化二钒(0.28%和0.29%)、钒氮合金(0.21%和0.26%)、钒铁(0.12%和0.13%)。

浅析攀西地区钛矿质量指标及检测方法

介绍了攀西钒钛磁铁矿的特点及成分组成,并分析了各矿区钒钛矿的分布及特点。在此基础上,分析了目前攀西钛矿产品质量指标及检测方法,在日常选择标准或方法时,根据实际测量要求选择合适的分析方法,以达到需要的检测目的。

钒钛综合利用标准化现状研究

本文概述了钒钛综合利用国际、国内标准现状,针对存在的问题,提出建设意见。

食品安全监督抽检和风险监测检验法分析白酒中八种甜味剂

采用食品安全监督抽检和风险监测规定七个国家标准检验方法,测定了白酒中八种甜味剂,其线性范围、稳定性、回收率均满足实验要求。但通过多批次检测数据分析,现有国家标准检验方法和限量依据,在限制白酒生产经营单位滥用甜味剂行为方面存在缺失,建议现有国家标准进行修订或出台补充检验依据。

液相色谱-质谱技术在食用农产品检测中的应用及问题分析

近年来,农产品安全问题层出不穷,为了确保消费者购买的农产品质量安全,有必要对其进行检测。而液相色谱-质谱技术在农产品农药、兽药残留方面应用广泛,基于此,本文简要概述了液相色谱-质谱联用技术相关原理,对其在食用农产品检测中的应用及相关问题进行了探讨,并提出了针对性措施,以供参考。

电感耦合等离子体发射光谱法测定五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子发射光谱法测定五氧化二钒中氧化钾、氧化钠的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,通过建立数学模型,对各不确定分量进行评估量化,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%,包含因子为2时,样品中氧化钾含量为0.13%时,其扩展不确定度为0.02%,氧化钠的含量为1.06%时,其扩展不确定度为0.06%。

对电梯检测工作影响较大的因素

本文主要针对电梯检测工作影响较大的因素进行深入的分析,根据电梯检查技术概念和电梯检验测试工作内容,阐述了影响电梯检验检测工作的因素,如电梯检验现场混乱、安装维修单位自检工作做到的不到位、安装维保单位现场配合人员少等。采用先进的检验检测方法、引进先进的科学手段,进而确保电梯检测工作顺利的实施,提升电梯使用安全性。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。

红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

高频加热-红外光谱法测定氯化熔盐中碳含量

碳是熔盐氯化的重要反应物之一,其含量影响氯化反应的进度。因此,准确测定熔盐中碳含量,对指导生产有重要意义。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工本曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验提出用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的碳校准样品,同时对仪器试剂管改装,以石英砂-氢氧化钙(3∶1)吸收氯气,可以有效解决上述问题。此外,实验还研究了高频功率、助熔剂对碳测定的影响,以高频加热-红外吸收法测定氯化熔盐中碳含量。实验结果表明:加入0.5 g纯铁、1.0 g钨锡混合助熔剂,高频功率为70%时,碳完全氧化成二氧化碳;采用人工合成校准样品建立标准曲线,碳的质量分数在0.86%~6.46%范围内,线性良好,满足生产控制要求。

元素分析仪测量煤样中碳、氢、氮含量的方法研究

元素分析仪是目前测定煤样中碳、氢、氮含量普遍采用的方法。针对煤中卤化物及硫化物易干扰碳、氢测定和对仪器管路造成腐蚀的问题,实验用氧化钙为吸收剂、五氧化二钒为催化剂与样品用锡囊包裹的方式,在样品燃烧阶段,有效解决卤素及硫化物对碳、氢测量的影响,同时提高了炉试剂使用寿命。实验结果表明,0.02 g氧化钙为吸收剂、0.03 g五氧化二钒催化剂,能有效解决煤质样品中总量约11%的氟、氯和硫对碳、氢测定的干扰;采用用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限为:0.0086%、0.062%、0.049%。方法应用于煤炭样品和标准品测定,测量精密度C<0.5%、H<2.5%、N<4.0%,标准样品测定结果在允许误差范围内,方法精密度和准确度较满意。

元素分析仪同时测定水厂污泥中碳、氢、氮元素含量的方法

污泥作为水厂主要副产品,其中的有机质和氮、磷、钾等具有再利用价值。碳、氢、氮含量高低可以间接反映污泥资源再利用价值的大小。因此,文章研究了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量,讨论了样品量、卤化物和硫化物以及样品包裹方式对碳、氢、氮测定的影响,建立了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量的方法。实验结果表明,样品量为0.10 g、吸收剂为0.10 g氧化钙、催化剂为0.05 g五氧化二钒时,能有效解决污泥样品中约57%的氟、氯、硫对碳、氢测定的干扰;采用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限分别为0.0092%、0.078%、0.037%。该方法应用于污泥样品及土壤和煤炭标准样品测量时,各元素精密度小于5.0%,标准样品测量准确度较好。

高压容器材料性能及安全性评估

高压容器作为工业领域中重要的设备之一,其材料性能及安全性评估对工业生产的稳定运行至关重要。深入分析常见高压容器材料的性能,包括强度、耐蚀性、疲劳性能和热稳定性等方面的指标。同时,针对高压容器工作环境及其面临的安全挑战提出一套全面的安全性评估方法,包括非破坏性检测技术和模拟分析与数值模型的应用。在综合评估分析中,对比不同材料在高压容器中的性能,展示安全性评估的结果,并提出相应的改进策略,以期为高压容器材料的选用和安全性管理提供有力的理论支持。

高碘酸钾光度法测定钒铁中锰含量的不确定度评定

采用分光光度法对钒铁中金属锰进行测定,对钒铁中锰元素含量测试结果进行了不确定度评定。建立了测定钒铁中锰含量不确定度计算模型,从样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合以及样品重复性检测四方面进行不确定度评定,最终得到钒铁中锰含量合成不确定度和扩展不确定度。结果表明当钒铁中锰元素含量为0.286%时,扩展不确定度为0.015%(k=2)。标准曲线拟合不确定度为0.023 2、标准物质引入不确定度为0.012 2,是影响钒铁锰含量测定不确定度的主要因素。文章提出在钒铁制品质量中锰元素含量检验过程中,应该重视标准曲线拟合、标准物质引入并加以改进,以提高钒铁中锰元素测量结果准确性。

电梯制动失效缘由和检验措施研究

在城市化发展过程中,建筑发展规模逐渐扩大,当前高层建筑是建筑行业的主体,由此增加了电梯需求量。很多因素都会影响电梯运行,如发生电梯制动失效问题。本文主要分析电梯制动失效原因,提出针对性的检验措施,保障电梯运行的安全性和稳定性。

白酒酿造过程中淀粉凝胶特性的变化研究

为了解酿酒原料在酿造过程中淀粉的变化,分别以高粱、大米为原料,采取小曲白酒工艺进行多轮次发酵,分别测定了不同发酵时期酒醅中的含水量、酸度及淀粉含量,并对其淀粉的凝胶特性进行了对比分析。结果表明,随着发酵的进行,大米、高粱酒醅的含水量增加,酸度和淀粉含量下降。在发酵天数相同、发酵温度不同的条件下,大米和高粱的溶解度和膨润力都随温度的增加而增加。此外,不同发酵天数下的大米和高粱酒醅在相同温度下,溶解度和膨润力均随酒醅发酵天数的增加而降低,其凝胶特性也与溶解度和膨润力呈正相关。通过对酿造过程中淀粉变化情况的研究,能够进一步推动白酒的高效率、高品质生产,具有一定的指导意义和经济价值。

生活饮用水中三卤甲烷和四氯化碳的测定方法验证及关键点分析

依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中有关方法验证的规定,验证GB/T 5750.8—2023《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》顶空毛细管柱气相色谱法测定5种有机物指标。验证过程涉及线性及线性范围、检出限、精密度及正确度5个项目,并对验证结果进行分析讨论,最后得出试验的关键点。