电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限(3s)在5.0～100μg·L^(-1)之间,背景等效浓度在5～95μg·L^(-1)之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=8)小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。

高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫

对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%~0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40 g样品于坩埚中,加入0.5 g锡粒、0.3 g纯铁屑、1.3 g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.0048%~2.76%;方法定量限为0.0006%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.0092%~1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%~1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%~105%。

连铸保护渣黏度测定条件

改善连铸比是提高生产效率和轧制成材率、节约能源以及降低成本的有效措施,也是反应钢厂冶炼水平的关键指标。中国冶金行业推荐连铸保护渣黏度标准--内柱体旋转法测试因试验方法的指导不明确,在实际工作中,导致测定结果波动较大。结合工作实际,对连铸保护渣黏度测试条件进行了试验。试验表明,当保护渣碳质量分数低于0.5%时,炉体恒温带长度满足生产要求,且恒温带温度波动低于3℃,指针稳固平行且旋转过程中始终与钼杆垂直,石墨头浸入熔体控制在10~20 mm,炉体密封,同时使用优良石墨干锅,测定结果稳定可靠。