矿物类中药系统鉴别方法的构建

相对于植物药和动物药,矿物类中药在中药鉴定研究中是较为薄弱的类型,常规的传统鉴别方法难以满足矿物类中药质量控制的要求,迫切需要应用现代分析技术对矿物类中药质量控制进行系统研究。故对结合传统鉴别方法、应用X射线衍射、近红外及拉曼光谱等现代技术鉴别矿物类中药的方法进行综述和分析,探讨构建矿物类中药系统鉴别方法的基本思路和方法。

8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段分析

目的：探讨含碳酸盐的矿物类中药的物相组成,主要成分含量与其近红外光谱特征的相关性,确定含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段。方法：采用X衍射法、EDTA滴定法、近红外光谱法对南寒水石、钟乳石、石燕、石蟹、石花、炉甘石、鱼脑石、鹅管石8种含碳酸盐的矿物类中药的物相组成、主成分含量、近红外光谱特征进行分析,探究矿物类中药近红外特征谱段的选择。结果：8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外特征谱段中确定6 070~5 000 cm-1和4 800~4 050 cm-1为建模特征谱段,剔除7 350~6 500 cm-1具有合理性。结论：结合X衍射分析结果对近红外光谱特征进行对比分析,可以有效地识别含碳酸盐类矿物类中药的特征谱段,有利于建立合理有效的近红外分析模型。

矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究

目的:建立矿物药阳起石的X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)Fourier指纹图谱,为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法:采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。结果:获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱,其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高(>0.98),掺杂样品相似度略低(0.85-0.97),伪品样品相似度最低(<0.2),三者相似度具有明显差异,可加以区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。

基于近红外特征谱段相关系数法鉴别真伪龙齿

目的：利用近红外特征谱段相关系数法建立定性模型对真伪龙齿进行快速鉴别。方法：在传统性状鉴别的基础上，使用近红外光谱仪的光纤附件采集光谱，以正品龙齿的近红外光谱为参照光谱，选择特征谱段，设定合适阈值，建立真伪龙齿定性鉴别模型，通过模型快速判断待测龙齿样品的真伪。结果：选定5000~4200 cm-1谱段为特征谱段，计算训练集样品中真伪龙齿的相关系数，设定阈值为92.67%，用10批验证集样品对模型进行验证，预测正确率为90%。结论：利用近红外特征谱段相关系数法建立的定性鉴别模型具有较好的预测能力，可以做为快速鉴别真伪龙齿的方法。

7种硫酸盐类矿物药的近红外光谱鉴别方法研究

目的:建立7种含硫酸盐的矿物类中药的近红外光谱鉴别方法。方法:通过对7种含硫酸盐的矿物类中药粉碎过筛后,测量各样品在12 000-4 000 cm-1区段范围内的近红外光谱,图谱信号经过不同的预处理方法,筛选不同的特征谱段后提取有效信息,采用聚类分析方法进行定性鉴别。结果:在8 600-8 100 cm-1、5 843-4 245 cm-1、7 096-6 337 cm-1谱段范围内,图谱信号经过矢量归一化和多元散射校正后,K-均值聚类分析法将20批次硫酸盐类矿物药分为7类,分析结果与传统性状方法鉴定结果基本一致。结论:该方法简便、快速,可用于这7种含硫酸盐的矿物类中药的定性鉴别与质量控制。

8种含碳酸盐的矿物类中药近红外定性定量模型的建立

该研究探索应用近红外光谱技术对8种含碳酸盐的矿物类中药进行快速鉴别。利用OPUS软件中聚类分析法建立的定性分析模型，可以准确鉴别8种含碳酸盐的矿物类中药。另外，使用偏最小二乘法对其中7种矿物类中药的主要成分碳酸钙含量建立近红外定量分析模型，以EDTA滴定法测定值为参照，当碳酸钙含量为47．61％～99．17％时，预测结果的平均相对偏差为0．24％，平均回收率为100．3％。结果表明，该近红外光谱分析模型可以快速准确鉴别8种含碳酸盐类矿物类中药，对其中7种矿物类中药中碳酸钙的含量也可以快速测定，结果准确、可靠。