水热环境下的核桃壳木质素提取及结构表征

为研究核桃壳木质素分子结构特征及其在高压水热环境下木质素的溶出效率,本研究依次用二氧六环和碱性水溶液在不同环境条件下对脱脂后的核桃壳原料进行抽提处理,并采用FTIR、13C-NMR和二维HSQC-NMK等手段对抽提所得的核桃壳木质素组分进行结构表征。研究结果表明,二氧六环和碱性水溶液多步抽提一共可以从核桃壳原料中分离得到759%的核桃壳木质素,水热处理能够较好地促进原料中木质素组分的溶出;核桃壳木质素大分子主要由愈创木基和紫丁香基结构单元构成,同时含有少量的对羟基苯丙烷结构单元;核桃壳木质素大分子的主要联接键为β-O-4′醚键,其次是β-β′和β-5′联接;在核桃壳木质素大分子中,紫丁香基结构单元侧链中有部分的β-O-4′芳基醚键结构的γ位发生了酰化。

竹材碱溶性木质素化学结构及热稳定性研究

连续用0.5%、2.0%和5.0%Na OH水溶液在80℃条件下从巨龙竹中抽提得到木质素组分,采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振、热重分析仪表征了竹材木质素的化学结构和热稳定性。结果表明,巨龙竹木质素属于典型的禾草类木质素,其大分子由对羟基苯丙烷(H)、愈创木基丙烷(G)和紫丁香基丙烷(S)3种基本结构单元组成;巨龙竹木质素大分子的主要联接键为β-O-4'醚键、β-β'和β-5'碳-碳键;巨龙竹木质素大分子苯丙烷结构单元侧链γ位碳与对香豆酸和阿魏酸存在化学键联接,形成对香豆酸酯和阿魏酸酯(醚);巨龙竹木质素具有较高的热稳定性,其热稳定性随分子量增加而升高。

巨龙竹有机溶剂木质素提取及结构表征

为表征巨龙竹木质素化学结构,在温和条件下连续采用二氧六环和二甲基亚砜抽提竹材原料,得到竹材木质素组分。红外光谱、凝胶色谱和核磁共振分析结果表明,巨龙竹木质素属于典型的禾草类木质素,其大分子由对羟基苯丙烷(H)、愈创木基丙烷(G)和紫丁香基丙烷(S)三种基本结构单元组成;巨龙竹木质素大分子的主要联接键为β-O-4'醚键、β-β'和β-5'碳-碳键;在巨龙竹木质素大分子中,苯丙烷结构单元侧链γ位碳与对香豆酸存在化学键联接,形成对香豆酸酯。

龙竹秆材化学成分分析

龙竹是具有较高开发利用价值的大型丛生竹种。通过对龙竹秆材化学成分分析测定,可以考察其作为制浆造纸原料的可行性。结果表明,龙竹秆材综纤维素含量高,木质素含量相对较低,可满足纸浆工业对原料的基本要求,属于优良的制浆造纸原料,值得在气候适宜的地区推广种植。由于龙竹秆材灰分含量和苯醇抽出物含量较高,且在各部位间分布差异较大,在以龙竹为原料生产化学浆时,应该尽量将不同部位的竹材分开处理,并适当增加蒸煮时化学药品的用量或适当延长蒸煮时间。

超声-弱碱协同作用下巨龙竹木质素的分离及表征

巨龙竹是一种具有极高研究和开发价值的大型经济用材竹种,其基础理化性质有待进一步解析研究。为表征巨龙竹木质素的化学结构,在超声-弱碱协同作用下处理竹材原料,脱蜡竹粉在2%NaOH溶液中分别经超声处理5,20,40,60和90 min,并设置仅在2%NaOH溶液中抽提90 min的对照组,最后得到6个木质素样品L_1~L_6。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和二维核磁共振(2D HSQC)分别对分离得到的巨龙竹木质素进行结构分析。结果表明:超声-弱碱协同处理对竹材木质素具有良好的促溶效果,随着超声作用时间的增加,木质素得率从6.6%提高到22.9%;巨龙竹木质素大分子主要由愈创木基(G)、紫丁香基(S)和对羟基苯基(H)结构单元构成,属于禾草类木质素(GSH型);巨龙竹木质素大分子的主要联接键为β-O-4'醚键,其次是β-β'和β-5'结构;但随着超声处理时间的增加,巨龙竹木质素中一定量的β-O-4'联接键会被打断。

厚壁型巨龙竹秆材的材性特征分析

研究厚壁巨龙竹秆材的化学成分、纤维形态及基本密度等材性特征。材性特征研究显示,厚壁型巨龙竹秆材中不同部位的基本密度、化学成分及纤维形态存在一定的差异。其平均基本密度为0.68 g/cm3,属中等密度材;化学组成平均为:综纤维素71.01%、木质素26.12%、多戊糖15.96%;其纤维的平均长度2.19 mm、宽度19.61μm、长宽比值111、壁腔比值1.78。总体上看,厚壁型巨龙竹的基本密度适中、综纤维素含量较高、纤维形态较为优良,可以满足造纸工业对原料的基本要求。

有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征

为了分析巨龙竹木质素的结构特征,采用有机-无机溶剂连续抽提的方式将木质素和半纤维素进行分离,脱蜡竹粉依次用80%二氧六环、80%二氧六环-0.5%NaOH、2%NaOH、5%NaOH和8%NaOH连续抽提后,得5个木质素样品L1~L5,计算了木质素得率,并对抽提所得的木质素样品进行了红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和二维核磁共振(2D HSQC)分析。结果表明:在二氧六环和不同浓度碱性水溶液的连续抽提下,最终从巨龙竹原料中分离得到70.6%的原本木质素,其中木质素样品L_2的纯度最高,表明该方法是一种较为有效的竹材木质素组分分离方法。木质素的苯环骨架结构在分离过程中没有被破坏,但碱浓度的增加导致木质素中部分酯键发生断裂。巨龙竹木质素大分子主要由愈创木基单元(G)、紫丁香基单元(S)、对羟基苯基单元(H)组成,木质素大分子基本单元之间的联接键主要是β-O-4'醚键,除此之外还有β-β'、β-5'和β-1'联接。

基于过氧化氢预处理的巨龙竹木质素提取及结构解析

巨龙竹属禾本科竹亚科牡竹属竹种,是世界上已知最粗大的巨型丛生竹种,具有极高的开发利用价值。本研究采用碱性过氧化氢预处理结合碱抽提的方法提取巨龙竹秆材中的木质素,通过核磁共振、红外光谱以及热稳定性分析等方法,对所得的木质素样品进行了结构表征与解析。结果表明:巨龙竹木质素是典型的禾草类(HGS型)木质素,其大分子结构由对羟基苯丙烷单元、愈创木基单元和紫丁香基单元构成;木质素的结构中的联接结构以β-O-4'联接键居多,β-β'和β-5'联接键较少;巨龙竹木质素有部分在侧链的γ位上与对香豆酸发生酯化反应,形成稳定的对香豆酸酯结构;本研究分离得到的3个巨龙竹木质素样品起始分解温度分别为194.8、195.4、197.9℃,热稳定性良好。

巨龙竹木质素化学结构研究

为解析巨龙竹木质素化学结构特征,采用高效阴离子交换色谱、凝胶色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等现代仪器分析技术,对巨龙竹木质素样品进行检测。结果表明:弱酸性环境有利于打断巨龙竹木质素与半纤维素之间的化学联接而使木质素更易于分离,且对木质素中的主要联接键破坏较小;巨龙竹木质素含有紫丁香基(S)、愈创木基(G)以及对羟基苯基(H)3种基本结构单元,属于禾草类木质素;巨龙竹木质素基本单元间化学联接键以β-O-4′结构为主,并存在一定量的β-β′、β-5′、β-1′化学联接。