水杨梅化学成分的研究(Ⅰ)

通过硅胶柱层析、凝胶柱层析等色谱方法,从水杨梅植物全草乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离出5种化合物,其结构经波谱分析和化学分析,鉴定为山奈酚(1)、槲皮素(2)、山奈酚-3-O-葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(4)、胡萝卜苷(5)。其中化合物1～4为首次从该植物中分离得到。

花椒籽种皮黑色素的提取纯化工艺

为探索花椒籽种皮黑色素的最佳提取工艺和纯化工艺,采用正交试验对花椒籽种皮黑色素的提取工艺进行了优化,并对纯化提取黑色素的条件进行了研究。结果表明:1)在NaOH浓度为1.3mol/L,料液比为1∶20(g/mL),提取温度为90℃,提取时间为1h的条件下,花椒籽种皮黑色素的提取率最高,为8.63%。2)使用吸附率为72.14%、洗脱率为80.24%的DM130树脂在多酚浓度11.44μg/mL、pH 10、60%乙醇洗脱、体积1.5BV、上样流速3BV/h的条件下对提取粗品进行纯化,可得到纯化效果好的花椒籽种皮黑色素。

聚中性红膜修饰碳糊电极的电化学研究及其对维生素K3的检测

在一定温度下,以K2S2O8作引发剂,分别采用化学引发-电聚合和电引发-电聚合的方法制备了聚中性红膜修饰碳糊电极（PNR/CPE）。运用循环伏安法（CV）对修饰电极进行表征,并通过扫描电子显微镜（SEM）对聚合膜的表面形貌进行观察分析,推断了成膜的可能机理,探讨了最佳聚合条件。研究了维生素K3在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法（DPV）对其含量进行了测定。研究结果表明：经过化学引发后,中性红单体自由基增多,提高了成膜效率,此电极在NH3-NH4Cl溶液中对维生素K3有更好的电催化作用,其还原峰电流与浓度在2.0×10-6~1.2×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L,回收率为94.7%~108.0%。

抗坏血酸在钴酞菁修饰碳糊电极上的电化学行为

采用掺杂的方法制备了钴酞菁修饰碳糊电极(CoPc/CPE)。利用循环伏安法(CV)和交流阻抗谱(EIS)对修饰电极的电化学性能进行研究,并采用扫描电子显微镜(SEM)观察其表面形貌。运用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、计时电流法(CA)以及计时电量法(CC)研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为并计算了电极过程的动力学参数。结果表明CoPc/CPE对抗坏血酸有明显的电催化作用,抗坏血酸在该修饰电极上的电极反应受扩散控制。计算了抗坏血酸的部分动力学参数:电荷转移系数(α=0.993),扩散系数(D=1.36×10^(-4)cm^2·s^(-1))以及电极反应速率常数(kf=1.62×10^(-2)cm·s^(-1));采用LSV测得抗坏血酸的氧化峰电流与浓度在1.00×10^(-3)(1.00×10^(-6)mol·L^(-1)范围内表现出良好的线性关系,检出限为5.00×10^(-7)mol·L^(-1)(S/N=3)。该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于实际样品中抗坏血酸的含量分析,结果令人满意。

芦丁在聚大黄素/纳米氧化锌修饰碳糊电极上的电化学行为研究

通过掺杂-电聚合的方法制备出聚大黄素/纳米氧化锌复合膜修饰碳糊电极(PE/n-ZnO/CPE),用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)和红外光谱法(IR)对修饰电极进行了表征。研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并对最佳实验条件进行了探讨。结果发现,在pH 6.0的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,PE/n-ZnO/CPE电极对芦丁的氧化还原均具有明显的电催化作用,该电化学过程受吸附控制,在优化条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度在8.00×10^(-6)~1.50×10^(-4)mol·L^(-1)表现出良好的线性关系,检出限(3S/N)为4.00×10^(-7)mol·L^(-1),该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于实际样品中芦丁的含量分析,结果令人满意。

混合溶盐对玻璃化学蚀刻的研究

采用扫描电镜及其附带X射线能谱仪研究了氟化铵、硫酸铵、草酸、水的混合溶盐对硅酸盐玻璃的侵蚀,对其影响因素进行了探讨,并且与氢氟酸侵蚀的形貌作了对比.结果表明:采用混合溶盐法在28℃下侵蚀4 h,玻璃受侵蚀较明显,并且相同条件下要比氢氟酸侵蚀效果好.

滑溜水压裂液用聚合物减阻剂性能

用反相乳液聚合法制备了一种用于滑溜水压裂液的水溶性减阻剂(WDRA-M),分子链中由于引入自制长链疏水单体(丙烯酸长链酯,WLHM)提高了WDRA-M分子链的柔顺性。通过激光散射仪、滑溜水摩阻测试仪和动态流变仪分别对WDRA-M的粒径大小及分布、减阻性能和流变性能进行了测试。结果表明:WDRA-M粒径为76.95 nm,PDI为0.108,粒径呈单峰分布,且分布均匀。WDRA-M的最佳质量浓度为0.7 g/L,减阻率达62%。流变实验结果表明:WDRA-M为非牛顿流体,储能模量G'(0.783 Pa)大于损耗模量G″(0.354 Pa),具有较强的弹性,能够减小滑溜水压裂液与管道之间的摩阻;在25℃、剪切速率为170 s-1的条件下,剪切30 min,表观黏度由43.46 m Pa·s降为38.66 m Pa·s,表观黏度保留率达89.0%,表明WDRA-M具有较好的耐剪切性能。现场应用结果表明:在3.5 m3/min压裂液排量下,WDRA-M减阻率比胍胶高42.5%,比国外同类产品高12.5%。

压裂用疏水缔合聚合物溶液性质及减阻性能

以功能性疏水单体甲基丙烯酸长链酯与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,合成了疏水缔合聚合物HAWP-18。采用流变仪考察了HAWP-18的耐剪切性能、黏弹性及触变性。结果表明:HAWP-18属于假塑性流体,临界缔合质量浓度为2.31 g/L,随着剪切速率增加,HAWP-18的表观黏度缓慢下降后不变,剪切速率降低后,表观黏度可再度恢复,表现出较强的耐剪切性能;黏弹性测试表明:HAWP-18是典型的黏弹性结构流体,具有较宽的线性黏弹区,该体系的储能模量G'大于损耗模量G″,并且黏度越大,弹性特征越强。采用稳态剪切测试考察了不同质量浓度HAWP-18的剪切应力与剪切速率的关系,结果表明:HAWP-18具有触变性,并且触变性随质量浓度增大而增强。使用自制摩阻测试仪测定了不同质量浓度HAWP-18的减阻性能,结果表明:HAWP-18减阻率随质量浓度的增加先上升后降低。

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价

实验以氯化苄、环氧氯丙烷为季铵化试剂,合成新型咪唑啉缓蚀剂。经IR、~1H NMR对合成产物结构进行了表征。以静态失重法和极化曲线法研究了缓蚀剂的缓蚀性能。实验结果表明：该咪唑啉型缓蚀剂在8%HCI介质中对Q235钢具有较强的缓蚀能力,缓蚀效率可达97.3%。经比较添加缓蚀剂前后Q235钢的极化曲线可见,添加缓蚀剂后自腐蚀电位正移,说明咪唑啉主要抑制阳极过程而起缓蚀作用,属于阳极型为主的缓蚀剂,静态失重与极化曲线的结果相吻合。

改性壳聚糖的制备及在电镀含铬废水中的应用

以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,在N2保护下,以丙烯酰胺为接枝物,对壳聚糖进行改性,制得了壳聚糖接枝丙烯酰胺共聚物(CAM),并将其应用于处理电镀含铬废水.确定了以壳聚糖接枝共聚物在处理含铬废水中的最佳加入量,以及适宜的搅拌时间、搅拌速度和最佳pH值等条件.结果表明,对电镀含铬废水进行絮凝处理时的CAM的最佳用量为2 mg(CAM)/L(废水),pH值为7.8时,搅拌速度为200 r/min,搅拌时间为3 min,沉降时间为4 h,其絮凝效果最好,铬的除去率达到94%.

交联淀粉微球对对硝基苯酚的吸附行为及机理研究

以可溶性淀粉为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合得到了一种交联淀粉微球(CSM),研究了CSM对对硝基苯酚(p-NP)的静态吸附行为,测定了吸附等温线,分析了吸附热力学性质和动力学特征,并用红外光谱仪和X射-线衍射仪对CSM吸附p-NP前后对照分析,探讨吸附机理。结果表明,在研究范围内,CSM对p-NP的吸附等温线同时符合Langmuir等温方程和Freundli-ch等温方程;在不同温度下,CSM吸附p-NP的吸附焓变(ΔH)、熵变(ΔS)、吉布斯函变(ΔG)均为负值,吸附过程自发、放热,且为焓推动作用。

纳微米级丙烯酰胺微球调剖剂的应用性能研究

以丙烯酰胺(AM)为主要单体,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能性单体,采用反相微乳液聚合法合成了1种纳微米级丙烯酰胺微球调剖剂(PAMAS)。利用激光粒径分析仪考察了PAMAS吸水溶胀后粒径变化,通过吸水膨胀倍数表征了PAMAS的耐温性、耐盐性,通过流变分析仪表征了PAMAS的注入性,采用封堵实验研究了PAMAS的封堵特性。结果表明,随着溶胀时间的增加,PAMAS微球的粒径从0.733μm膨胀至3.291μm;在60℃下,PAMAS的吸水膨胀倍数增至2.5倍;随着剪切速率的增加,PAMAS乳液表现出剪切变稀的特性。室内封堵实验表明,其运移性良好,采收率提高至78.62%。

混合酸水解法合成新型改性骨胶及性能研究

采用混合酸(盐酸和柠檬酸)水解、戊二醛共聚交联等手段,对传统骨胶进行改性。以混合酸中柠檬酸的体积分数、水解温度、水解时间以及戊二醛用量作为试验因素,改性骨胶黏度和凝固点作为考核指标,采用单因素试验法优选出制备改性骨胶的最佳工艺条件。结果表明:当m(骨胶)=25 g、V(水)=25 mL时,改性骨胶的最佳工艺条件为25 mL混合酸中φ(柠檬酸)=0.06%、酸解温度65℃、酸解时间35 min和V(0.5%戊二醛)=1.5 mL;由最佳工艺条件制成的改性骨胶黏合剂,其凝固点为-2℃、黏度为1 850 mPa·s、剪切强度为1.87 MPa、开胶时间为1.5 h、适用期为90 d且具有良好的热稳定性能。

端羟基聚乳酸共聚物的合成及表征

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098 MPa下直接熔融缩聚合成端羟基改性聚乳酸共聚物聚(乳酸/1,4丁二醇)[P(LA/BDO)]、聚(乳酸/二乙醇胺)[P(LA/DEA)]和聚(乳酸/ε-己内酯)[P(LA/CL)]。用乌氏黏度法、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及X射线衍射(XRD)等对聚合物进行了表征。结果表明,三种端羟基聚合物的Tg均比PLA的低,改性剂的引入降低了聚乳酸的刚性,起到了一定的增塑作用;各聚合物热稳定性较好,为一步分解;P(LA/CL)和P(LA/BDO)的结晶度比PLA有所降低,柔韧性增强,而P(LA/DEA)为无定型聚合物,这种无定型结构有利于材料的降解。

太白山地区木姜子枝叶的化学成分

目的:研究太白山地区木姜子Litsea pungens枝叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离,结合重结晶等方法分离纯品化合物,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果:从木姜子枝叶中分离得到5个化合物,分别为β-谷甾醇(1),棕榈酸(2),松属素(3),芹菜素(4),异槲皮苷(5)。结论:化合物1,2,4和5为首次从该植物中分离得到。其中化合物2,4和5为首次从该属植物中分离得到。

插层有机纳米蒙脱土对脲醛树脂胶粘剂性能的影响

用十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵对蒙脱土(MMT)进行有机化处理,采用插层复合法制备了插层有机纳米MMT/脲醛树脂(UF)胶粘剂;讨论了有机纳米MMT用量对UF胶粘剂的表观黏度、拉伸剪切强度、耐水性及游离甲醛含量的影响。结果表明:与纯UF胶粘剂相比,插层有机纳米MMT/UF胶粘剂的表观黏度提高了2.05倍,拉伸剪切强度增加了17%,耐水时间增加了105min,游离甲醛含量由2.01%降至0.32%;经有机纳米MMT插层复合改性后,UF胶粘剂的综合性能明显提高,游离甲醛含量明显降低,符合世界环保产品的使用要求。

聚中性红/Ni^(2+)修饰碳糊电极对葡萄糖的电催化氧化研究

采用循环伏安法(CV)在碳糊电极(CPE)上通过共聚的方式电聚合制备了聚中性红/Ni2+修饰碳糊电极(Ni2+/PNR/CPE),该修饰电极在0.1mol.L-1NaOH溶液中扫描活化后,在0.531V/0.348V处有一对明显的氧化还原峰,表明Ni2+离子已掺杂于聚合膜中。分别运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)观测并分析了聚合膜的表面形貌及组成。研究结果表明:Ni2+/PNR/CPE在碱性介质中对葡萄糖的氧化具有明显的电催化作用。探讨了最佳实验条件;计算了葡萄糖的部分动力学参数:电荷转移系数(α=0.6970)及电极反应速率常数(k=2.003×103cm3.mol-1.s-1);葡萄糖的氧化峰电流与浓度在1.0×10-5mol.L-1～1.0×10-2mol.L-1范围内表现出良好的线性关系,检出限为5×10-6mol.L-1(S/N=3),该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于实际样品中葡萄糖的含量分析,结果令人满意。

氧化石墨烯修饰碳糊电极的方波溶出伏安法测定锌

实验采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯并将其修饰在碳糊电极(CPE)的表面制备了氧化石墨烯修饰碳糊电极(GO/CPE),以该修饰电极为工作电极,采用方波溶出伏安法对锌离子进行测定。结果表明:在十二烷基苯磺酸钠的增敏作用下,在0.1mol·L^(-1)KCl溶液中,该修饰电极对锌的氧化溶出有良好的催化作用,溶出峰电流与Zn^(2+)的浓度在4.0×10-8mol·L^(-1)~2.0×10-7mol·L^(-1)呈良好的线性关系,检出限为1.8×10^(-10)mol·L^(-1).该修饰电极用于实际样品中锌的含量分析,结果令人满意。

阳离子松香/AKD中性施胶剂的制备及应用

以N甲-基吡咯烷酮(NMP)为助溶剂,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酸十八酯(ODA)、苯乙烯(St)为单体,通过无皂乳液共聚反应合成了阳离子高分子乳化剂,并制备了阳离子松香/AKD乳液。研究了高分子乳化剂合成中AM、DMC用量对乳液稳定性的影响,乳液中松香、AKD、高分子乳化剂质量比对乳液稳定性及施胶性能的影响,以及纸浆pH值、乳液用量对施胶效果的影响。结果表明:AM用量为35%,DMC用量为15%,松香、AKD和高分子乳化剂的质量比为11∶4∶3时乳液稳定性较好。适宜的施胶条件为:采用逆向施胶工艺,松香、AKD和高分子乳化剂的质量比为11∶4∶3,纸浆pH值为6,乳液用量为1%。

聚碳酸酯对聚乳酸热劣化抑制的研究

无氧环境下对聚乳酸、聚乳酸/聚碳酸酯共混薄膜进行了加速热劣化反应。通过红外光谱、热分析、X射线衍射研究了聚乳酸薄膜和共混薄膜的化学结构、热性质、结晶度的变化。研究结果表明:在60℃、40d的劣化后,聚乳酸薄膜质量损失率达到10%,共混后的质量损失率有所抑制,聚碳酸酯的加入降低了聚乳酸的结晶度,提高了热分解温度。