采用纳米修饰双酶电极生物传感器检测有机膦与氨基甲酸酯类农药

同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL 之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。

饲料中黄曲霉毒素B1的纳米金修饰电化学免疫传感器研究

同时固定四羧基酞菁钴Ⅲ(CoPc)、HRP酶标记黄曲霉毒素B1抗体(HRP-Ab-AFB1)以及纳米金微粒在玻碳电极表面的Nafion膜上,制备了可用于快速测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的新型电化学传感器(GCE|Nafion/CoPc/Au/HRP-Ab-AFB1)。CoPc对H2O2的还原具有催化作用;当该传感器在含AFB1样品的溶液中温育20min后,AFB1与Ab-AFB1的免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递被部分阻碍,使HRP对H2O2电催化氧化电流Io降低。ΔIo与AFB1浓度在1.0～200ng/mL呈线性关系,检测限为0.5ng/mL。该传感器检测AFB1基于一步免疫反应,温育时间短,较酶联免疫吸附法(ELISA)快速灵敏,为饲料中的黄曲霉毒素快速现场检测提供了新的技术平台。

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称 SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺一甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用 pH 7.5的0.5 mol·L^(-1)NaCl 作为微透析灌流液,流速为1.0 μL·min^(-1),收集样品透析液20 min 后用 HPLC 分离检测。采用 Zorbax,Eclipse XDB C_8(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01 mol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),检测波长260 nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各 SFDs 的浓度在21～3000 ng·mL^(-1)范围内线性关系均良好(r=0.995～0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^(-1)),SME(0.86μg·L^(-1)),SMX(0.09μg·L^(-1)),SMZ(0.45μg·L^(-1)),SMM(0.19μg·L^(-1)),SMO(0.08μmg·L^(-1))。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs 的分离检测。

NaIO_4-H_2O_2流动注射化学发光法测定天然水中硒的研究

建立了一种简易、快速检测天然水中痕量硒的流动注射化学发光法。该法基于NaIO4-H2O2（pH7．0）氧化Se（0）生成Se（Ⅳ）所产生O的化学发光，发光强度与一定浓度范围内的Se呈线性关系，加入环己烷和Triton-100能增强这一体系的发光强度。该法测定Se的线性范围为1．0×10^-7～1．0×10^-5 mol·L^-1，检测限为4．2×10^-8 mol·L^-1，对4．0×10^-7 mol·L^-1的Se进行测定的RSD为3.4％（n=8）。用该法对天然水体中Se进行了测定，结果满意。

钌(Ⅱ)酞菁自组装半胱胺酸电化学传感器

将四羧基钌(Ⅱ)酞菁(RuPc)共价键合到自组装在Au电极表面的巯基丁二胺单分子层上,获得了自组装单分子膜修饰金电极(RuPc-CME),并对其进行了IR、XPS表征。该修饰电极对L-半胱胺酸(Hcy)的氧化显示出较好的电催化响应,可用作Hcy的电化学传感器。探讨了传感器对Hcy的电催化氧化机理pH=5.5,考察了底液pH值的影响。传感器的计时电流曲线的响应时间小于5s,氧化电流与Hcy浓度在5.0×10-7～5.4×10-5mol/L范围内成良好线性关系,检测下限为1.8×10-7mol/L(S/N=3),可用于检测人血清样品中的Hcy。

ATP代谢物安培酶生物传感器的研制及在鱼肉鲜度测定中的应用

目的:研制一种通过测定鱼组织中三磷酸腺苷(ATP)降解产物次黄嘌呤(HX)、肌苷(INO)、肌苷酸(IMP)代谢物来定量检测鱼肉鲜度的生物传感器系统。方法:用K1或H表示鲜度,K1或H取决于鱼肉中ATP降解产物的量。降解产物通过安培法检测,利用3种以二茂铁甲酸(FCA)为媒介体的导电聚吡咯酶电极,分别固定黄嘌呤氧化酶(XO)、核苷磷酸化酶(NP)和核苷酸酶(NT),定量检测HX、INO和IMP。结果:该传感系统可以快速测定HX、INO、IMP含量。同时发现即使鱼肉被储存于-12℃,7d后也会迅速分解。结论:该传感器简单、快速、使用方便,用来检测淡水鱼的鲜度,效果令人满意。

MD-HPLC法检测牛奶中的磺胺类药物研究

目的:以微透析装置连接高效液相色谱(MD-HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物,即:磺胺嘧啶、磺胺一甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺恶唑、磺胺一甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶的含量。方法:最佳层析及微透析条件:HPLC流动相25%CH3CN、0.01mol/LNaH2PO4(pH5.0),搭配反相C-8管柱进行洗脱;以超纯水为灌注液,流速1.06μL/min,收集20min透析液,可实现6种磺胺类药物的分离、检测。结果:在最佳色谱及微透析条件下回收率:SDA105%,SME104%,SMX93%,SMZ98%,SMM98%,SMO102%;检测极限:SDA0.41μg/L,SME0.86μg/L,SMX0.09μg/L,SMZ0.45μg/L,SMM0.19μg/L,SMO0.08μg/L。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。对市售牛奶进行磺胺类药物含量的检测效果良好。