蚯蚓多肽的提取纯化工艺及应用研究进展

蚯蚓的蛋白含量极高,经蛋白酶水解可得到不同分子量的多肽类物质,进一步纯化后可得到具有生物活性的小分子蚯蚓多肽。蚯蚓多肽具有平喘降压、抗氧化、增强免疫、抗炎等药理作用。介绍了蚯蚓蛋白的酶解工艺,分析了蚯蚓多肽纯化工艺的优缺点,包括层析法、电泳法、膜分离法等,综述了蚯蚓多肽在神经系统、呼吸系统、心血管系统、免疫系统、运动系统等方面的药理作用,为蚯蚓多肽的开发利用提供了一定的参考。

螺旋微通道反应器贝克曼重排制备己内酰胺

利用螺旋微通道反应器实现贝克曼重排制备己内酰胺。通过原位溶剂气化与二次流技术,克服了该高黏度反应体系在微反应器内流动阻力大、易造成局部热点、产能小等问题。探究了反应温度、溶剂气化、螺旋直径、管道内径、原料浓度、流量等因素对反应的转化率和选择性的影响。实验结果表明,在2 mm内径螺旋管道中,二氯乙烷为溶剂,酸肟摩尔比1.1前提下,预热温度80℃、重排温度90℃、环己酮肟溶液10%~20%(质量分数),停留时间15 s、螺旋直径20 mm时,转化率可达100%,选择性达99%以上。同时实现了单管20.2 g/min的产能,按每年8000 h计算将达到9.7 t/a。本研究结果可为高通量、高效率的微通道反应器设计与开发提供理论指导,为高黏体系的微反应器提供解决方案。

超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶的性能表征

以四氯化钛、氯化锶和氢氧化钠为原料，采用直接沉淀法与超重力反应器相结合的超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶粉体，应用XRD、SEM、TEM、BET、TG-DTA等一系列手段进行表征。结果表明：在实验条件下，用超重力法制备的纳米SrTiq粒径为10～40nm，晶型为立方相。与相同条件下采用直接沉淀法制备的产品相比，超重力法制备的粉体粒径更小，粒度分布更窄，表面颗粒完整，边界清晰。

菠萝蜜芳香浸膏的提取工艺研究

采用溶剂提取法,对菠萝蜜芳香浸膏的提取工艺进行研究,通过单因素考察和正交实验,以浸膏得率和质量评定为指针,得出浸膏提取的最佳工艺为:物料比1∶9,浸提温度50℃,浸提时间4 h,得率为22.97%。

新型含硫缓蚀剂的制备及其缓蚀吸附行为

以右旋磷霉素左旋苯乙胺盐为起始原料制得新型含硫缓蚀剂HEHSP-(Na)2,采用失重法和电化学极化法对其缓蚀效率进行了评价,探讨了其在Q235钢上的吸附行为.结果表明:HEHSP-(Na)2属于混合型缓蚀剂,在盐酸介质中缓蚀作用良好,其吸附符合Flory-Huggins等温方程,是多分子层吸附,属于物理吸附.

羰基钌(Ⅱ)卟啉的电化学性质研

研究了八乙基卟啉钌(II)及四种带有不同取代基的四苯基卟啉羰基合钌(II)的电化学行为,考察了取代基对羰基钌卟啉的电化学性质的影响,测定了其电子转移反应速率常数。

新型双酰胺类杀虫剂——溴虫氟苯双酰胺

溴虫氟苯双酰胺(broflanilide)是一种全新的双酰胺类杀虫剂,属于γ-氨基丁酸(GABA)门控氯离子通道负变构调节剂,目前主要用于防治鳞翅目和鞘翅目害虫,对白蚁和蚊蝇等也有较好的杀虫活性。本文对溴虫氟苯双酰胺的结构类型、研发历程、作用机制、杀虫活性、安全性及代谢残留等进行了综述,并对该杀虫剂的发展趋势及应用前景进行了展望。

新型阳离子光固化活性单体3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷的合成

在氢氧化钾的作用下,三羟甲基乙烷和碳酸二甲酯通过环化裂解反应生成3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷;然后在三乙胺的作用下,3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷与对甲基苯磺酰氯反应,得到3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷;在碱性条件下,3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷与3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目标产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷。产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证。该工艺条件温和,适合工业化生产。

磷霉素(R)-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

通过正交试验法优化磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素(R)-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。

硫铁矿烧渣盐酸法制备磷酸铁工艺研究

以硫铁矿烧渣中铁和磷酸二氢铵(NH_(4)H_(2)PO_(4))作为铁源和磷源,采用酸浸、氨化-转溶和反应沉淀等步骤制备二水磷酸铁(FePO_(4)·2H_(2)O)。结果表明,盐酸用量过量系数1.4、酸浸时间3 h、酸浸温度为90℃时铁浸出率可达到89.44%;氨化除杂pH为1.80时,可得到Fe(OH)3沉淀,将沉淀物采用盐酸转溶得到净化液,净化液中杂质Ca^(2+)、Mg^(2+)、Al^(3+)等去除率分别为60.18%、95.24%、30.08%。在铁源和磷源摩尔比为1∶1、反应3 h、pH为2.0的条件下得到FePO_(4)·2H_(2)O,其中Fe、P质量分数分别为29.74%和16.68%,铁磷比为0.99。

新型蝶啶酮类PLK1抑制剂的虚拟筛选

Polo样激酶1(PLK1)是治疗多种癌症的一个靶点,蝶啶酮衍生物作为PLK1抑制剂具有显著的生物活性。为了更好理解PLK1抑制剂的药效特征并筛选出具有新骨架的苗头化合物,对新型三/四唑蝶啶酮衍生物进行了系统的分子模拟,主要包括分子对接、药效团模型构建、虚拟筛选和分子动力学模拟。分子对接结果表明,关键氨基酸残基C67、A80、K82、L130、C133、F183可以通过疏水作用、氢键或π-π堆积作用与三/四唑蝶啶酮衍生物相互作用。通过构建的药效团模型,结合分子对接和药代动力学ADME预测,虚拟筛选得到了3个潜在化合物(VS01、VS02和VS03)。分子动力学模拟结果表明,VS02和VS03不仅能与PLK1稳定结合,而且结合自由能优于已报道活性最高的化合物27。为新型PLK1抑制剂的筛选和开发提供了有效信息和理论参考。

新型冠状病毒肺炎靶点及药物研究进展

严重急性呼吸系统综合症冠状病2(SARS-CoV-2)引发的2019年冠状病毒病(COVID-19)大流行在世界范围内迅速蔓延,给人类的生命安全造成极大的威胁。目前COVID-19在全球范围内仍未得到有效的控制,许多小分子药物抗击SARS-CoV-2感染方面取得了重大进展并且部分药物已经获批用于临床治疗。本文中我们对有潜力的抗SARS-CoV-2靶点及药物进行归纳,并综述其机制,体内外活性,及临床结果。

超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异

黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低(P<0.05),差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%(板栗内皮)和90.88%(板栗外皮)。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。

基于涤棉混纺织物的荧光碳点对Cr(Ⅵ)和Hg(Ⅱ)的检测

该文以废弃涤棉混纺织物为碳源,分别在乙二醇和硫酸溶液中通过溶剂热法合成了两种荧光碳点,实现了对溶液中Cr(Ⅵ)和Hg(Ⅱ)的检测。通过透射电镜与红外光谱表征了碳点的形貌与组成,并基于紫外吸收光谱和荧光光谱分析了碳点的电子跃迁形式及发光类型。在乙二醇体系中制得的碳点(ETCCDs)能够选择性检测Cr(Ⅵ),检出限为0.093 mg/L,其检测机理为荧光内滤效应;硫酸体系中制备的碳点(WTCCDs)能够选择性检测Hg(Ⅱ),检出限为0.018µmol/L,检测机理为能量转移。对实际水样中的Cr(Ⅵ)和Hg(Ⅱ)进行检测,验证了上述两种碳点的实用性。基于涤棉混纺织物制备的荧光碳点不仅实现了对两种重金属离子的检测,同时也为废旧纺织物的再生利用提供了借鉴意义。

GO/CS复合微球的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

重金属六价铬离子对环境有着严重的污染,研发一种高效的吸附剂很有必要。采用相转变法制得壳聚糖/氧化石墨烯复合材料(GO/CS)。通过X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对微球的结构、表面形貌等进行了表征,并探究了复合微球的滴球温度、吸附剂加入量、Cr(Ⅵ)溶液初始浓度、吸附温度、吸附时间、吸附溶液pH、微球粒径等因素对Cr(Ⅵ)吸附性能的影响。结果表明:在滴球温度为30℃,吸附剂加入量为0.3 g、Cr(Ⅵ)溶液初始浓度为40 mg/L、吸附温度为40℃、吸附时间为120 min、吸附溶液pH=4的条件下,壳聚糖/氧化石墨烯复合微球对Cr(Ⅵ)的吸附性能达到最高,最大吸附率达84.98%。

聚己内酯聚氨酯预聚体增容壳聚糖/聚己内酯复合材料的结构与性能研究

以聚己内酯聚氨酯预聚体(PUP)为增容剂,采用熔融法制备了壳聚糖(CS)/聚己内酯(PCL)复合材料,探究了PUP含量和PCL分子量对CS/PCL复合材料结构及性能的影响。结果表明,PUP分子上的异氰酸酯基团可以与CS分子上的羟基和氨基反应形成共价键,同时PUP与PCL相似相容,通过PUP与两相的相互作用可以有效提高CS与PCL之间的界面相容性;随着PUP含量的增加,复合材料的热稳定性和力学性能增强,当PUP含量为20%、PCL分子量为40000时,复合材料的断裂强度从15.94 MPa增至33.60 MPa,断裂伸长率从1.0%升至18.4%;PCL的分子量越高,PCL与CS的界面相容性越低。该研究为壳聚糖基复合材料的热塑加工制备及其应用奠定了一定的理论基础。

醇溶性氧化锌量子点的制备及其表征

氧化锌是新型的Ⅱ-Ⅳ族化合物半导体原料。采用溶胶凝胶法,分别探究了反应温度,反应时间和反应物比例对氧化锌量子点制备的影响。使用扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度仪(UV-vis)、荧光光度仪表征了ZnO量子点的尺寸、形貌、结构和光学性能。ZnO量子点最佳制备条件:反应温度为70℃、时间为80 min、反应物(氢氧化锂∶氯化锌)比例为3∶1、且为稳定性好,荧光性能好的条形状氧化锌量子点。

SPI基茶多酚纳米复合物的制备及其分子间相互作用研究

大豆分离蛋白(soybean protein isolated,SPI)因其功能和营养价值被认为是一种广泛应用于食品工业的植物蛋白。然而,天然蛋白的功能有限,可对SPI的结构进行改性,以作为活性物质的优良载体。本研究利用Maillard反应,用葡萄糖(glucose,Glu)和SPI制备了糖基化大豆分离蛋白(GSPI)。使用SPI和GSPI负载茶多酚(tea polyphenols,TP),得到负载TP的SPI纳米复合物(S-T)和负载TP的糖基化大豆分离蛋白纳米复合物(GS-T)。探讨了Glu对GSPI的影响,并进一步探讨了TP与SPI和GSPI的相互作用。相比于S-T,GS-T平均粒径更小,稳定性较好,且表现出良好的抗氧化活性。分子间相互作用结果显示,GS-T可能是通过疏水相互作用形成的,且可能增加蛋白的溶解性。总之,GSPI有希望成为功能食品、饮料和医药产品中TP类物质的一种新型有效的载体材料。

马西替坦关键中间体5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶的合成

以4-溴苯乙酸甲酯(Ⅱ)和碳酸二甲酯为原料,经克莱森(Claisen)缩合反应得到2-(4-溴苯基)-丙二酸-1,3-二乙酯(Ⅲ),化合物Ⅲ再与甲脒盐酸盐环合得到5-(4-溴苯基)嘧啶-4,6-二醇(Ⅳ),化合物Ⅳ经氯代反应得到目标化合物5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶(Ⅰ);通过1 HNMR对中间体和目标化合物进行了表征,并对合成工艺进行了优化。^(1)HNMR分析结果表明,所得中间体和目标化合物均与目标物一致;在最优工艺条件下,3步总收率达到43.6%。该工艺原料廉价易得,反应条件温和,后处理简单,易于大规模工业化生产。

SBA-15/纤维素复合隔膜的制备及对锂离子电池性能的影响

以高纯度的纤维素为原料,利用纤维素膜对电解质良好的润湿性,共混引入SBA-15纳米粒子,制备了SBA-15/纤维素复合隔膜,通过场发射扫描电子显微镜对其形貌进行了表征,并研究了其热收缩性能、润湿性能及电化学性能。结果表明,SBA-15纳米粒子的加入不仅有助于提高隔膜的热稳定性,而且可以促进液体电解质的吸收,从而允许均匀分配锂离子通量;与聚丙烯(PP)隔膜电池相比,SBA-15/纤维素复合隔膜电池在0.5 C下循环100次后仍能保持143.6 mAh·g^(-1)的放电比容量。该研究为制备高安全的锂离子电池提供了借鉴。