尖晶石LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4薄膜的制备及电化学研究进展

系统地介绍了LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4薄膜的制备方法:静电喷雾沉积、电泳沉积、溶胶凝胶、脉冲激光溅射沉积及射频磁控溅射沉积,分析了这些制备方法对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4薄膜结构和电化学性能的影响机制.其中,脉冲激光溅射沉积法和射频磁控溅射沉积法制备的薄膜因具有致密性好、附着力强、表面均匀、厚度易控等优势,近年来正逐渐受到重视.并提出通过掺杂、表面修饰、优化成膜参数、缩小晶粒尺寸、添加缓冲材料等一系列有效途径,提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极薄膜的循环稳定性及锂离子扩散系数.

二氧化硅对湿法磷酸中液相氟的脱除

为充分回收利用湿法磷酸液相中的氟资源,以硫酸钾为脱氟剂,采用氟硅酸钾沉淀法回收利用湿法磷酸液相中的氟.首先比较了Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型四种不同二氧化硅的脱氟性能,Ⅰ、Ⅱ型二氧化硅脱氟效果较差,Ⅲ、Ⅳ型二氧化硅活性较好,能有效提高脱氟率.然后实验采用Ⅳ型二氧化硅,研究二氧化硅和硫酸钾用量对反应的脱氟率、氟硅酸钾收率及反应选择性的影响,结果表明具有活性的二氧化硅具有良好的脱氟效果;二氧化硅和硫酸钾用量会显著影响反应的脱氟率和选择性,二氧化硅与氢氟酸的反应属于连串反应,反应先生成四氟化硅,然后生成氟硅酸.在二氧化硅和硫酸钾用量足够的情况下,氢氟酸几乎可以完全转化成氟硅酸钾沉淀,脱氟率可达79.59%.

以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析

为了寻找白补药的应用基础,确定白补药中挥发性物质的主要成分,用气相色谱-质谱联用技术对白补药石油醚浸膏的化学成分进行研究.用75%的乙醇提取白补药,将所得浸膏加水稀释后用石油醚萃取,再用气相色谱-质谱联用技术对石油醚浸膏进行分析,共分离出53个峰.通过中文数据系统检索和质谱资料核对,鉴定出其中46个化合物,其中主要成分为棕榈油酸甲基酯(质量分数28.94%)、硬脂酸甲酯(质量分数6.47%)、3,4,5,6-四甲基-2,5-辛二烯(质量分数5.42%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(质量分数5.07%)等.通过鉴定明确了白补药中石油醚部分的主要成分,为该植物的开发利用提供了科学依据.

恒馏出液组成常规间歇精馏过程模拟的数值计算误差

为了完善间歇精馏过程的模拟技术,研究了模拟间歇精馏过程的数值计算误差及其相对稳定定量方法。采用拟稳态法模拟理想条件下恒馏出液组成操作常规二元间歇精馏过程,总汽化量数值计算结果的误差是截断误差、舍入误差和传播误差的耦合。根据大数定律,提出了理论板有限时,总汽化量数值计算结果误差的近似计算方法,及提出了采用拟合法计算Richardson外推法的误差系数。拟合法通过拟合足够多组总汽化量的数值计算结果和相应的过程离散段数计算误差系数,有效降低了(或消除)随机误差(舍入误差和传播误差)对计算误差系数的影响,提高了Richardson外推法估计截断误差的准确(稳定)性。

泡腾片中硫胺素含量的高效液相色谱法测定

为了快速、精确测定泡腾片中硫胺素（维生素B1）的含量,采用了高效液相色谱的分析方法,以Dionex C18（粒径5μm,4.6mm×250mm）为分离柱,0.05mol/L磷酸二氢钾（pH=7）∶甲醇=90∶10的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长238nm,柱温为25℃。结果表明,泡腾片中维生素B1的质量浓度在8～48mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系（R2=0.999 1,n=11）;回收率在100%～105%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%;最低检出限为0。4mg/L;且维生素B1与其降解产物分离度良好,溶剂与辅料不干扰样品的测定。该方法精密度良好,准确度高,可作为控制产品质量的方法。

植物油脂超临界CO_2萃取脱酸的研究

利用超临界CO2萃取对毛油进行精炼,是一项新的油脂精炼方法。对利用超临界流体萃取技术精制植物油脂进行了探索性研究。结果表明:在一定温度梯度下,提高萃取过程压力,可以获得更高收率的馏分油;超临界流体萃取可以有效脱除植物油脂中的游离脂肪酸和过氧化产物;外观上看超临界流体萃取具有较高的脱色能力。超临界CO2萃取作为一种新兴“绿色分离技术”,与传统的分离技术相比有着明显的优势,在油脂加工中将具有广阔的应用前景。

碳酸丙烯酯的CaMnO3催化尿素醇解合成

为研究钙钛矿型催化剂对尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应的影响,采用溶胶凝胶法制备了一系列锰基钙钛矿型催化剂,利用X射线衍射和二氧化碳程序升温脱附对催化剂进行表征分析,并考察了其在尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应中的活性。结果表明,CaMnO3表面大量的强碱性活性位点使其具有较高的催化活性。以柠檬酸为络合剂,n(柠檬酸)∶n(总金属离子)=1∶1,1100℃焙烧5 h的条件下制备了表面碱中心数最多且结晶度最好的CaMnO3;并以CaMnO3为催化剂,在n(PG)∶n(Urea)=4∶1,催化剂用量质量分数为0.42%,170℃下反应2 h的条件下,碳酸丙烯酯收率达91.1%。

苯与甲醇分子在ZSM-11分子筛中扩散行为的模拟

为了研究烷基化反应组分在分子筛限域孔道中的扩散特性,以ZSM-11分子筛为催化剂,利用分子动力学方法研究了苯与甲醇烷基化反应中反应物分子的扩散行为,并基于均方位移、自扩散系数和径向分布函数,系统的讨论了反应物分子的扩散行为对烷基化反应的影响。结果表明:在反应温度为673 K时,客体分子的动力学直径、分子筛孔道结构以及分子间的竞争扩散均对客体分子在分子筛中的扩散行为产生了影响。将为扩散影响苯与甲醇烷基化反应后续路径选择性的研究提供一定的理论基础。