新疆阿魏水提取物高效液相指纹图谱的建立及其在纯化工艺中的应用

目的建立新疆阿魏水提取物的HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法对新疆阿魏水提取物的指纹图谱进行研究,以甲醇-水进行梯度洗脱,检测波长为322nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。并利用该质量控制方法对水提取液纯化工艺的合理性进行验证。结果建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,8批次的新疆阿魏水提取物指纹图谱相似度均大于0.90。离心纯化的药液与水提液的指纹图谱比,色谱峰数目与保留时间一致,故采用高速离心法对药液进行纯化是合理的。结论所建立的指纹图谱检测方法可用于新疆阿魏水提取物的质量控制。

新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取纯化工艺的研究

目的:优选出新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取工艺及纯化工艺。方法:以新疆阿魏水溶性提取物的出膏率和阿魏酸含量的综合评分为评价指标,采用均匀设计优选出新疆阿魏水溶性抗消化性溃疡有效成分的提取工艺和纯化工艺,并采用药效学试验对两种纯化方法进行比较、优选。结果:新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的优化提取条件为:加水量为药材量8倍,提取2次,每次提取2.5h。高速离心纯化工艺条件为:药液浓度比1∶3,离心时间35min,离心转速4000r/min。ZTC1+l-Ⅱ天然澄清剂纯化工艺条件为:药液浓度比为1∶22,ZTC用量为22%,澄清时间为1h。结论:验证试验表明优化提取工艺稳定、合理、可行。药效试验结果表明提取液经过离心纯化后药效未出现显著降低,符合纯化要求,故确定采用高速离心法对药液进行纯化。

液膜分离技术在医药化工中的应用

在介绍液膜分离技术基本原理、液膜组成和分类的基础上,对这项技术在医疗化工领域的具体应用进入深入分析,为液膜分离技术发挥更好的应用效果提供参考。

骆驼蓬生物碱对银屑病模型小鼠的作用

目的考察骆驼蓬总生物碱和去氢骆驼蓬碱对小鼠银屑病模型的作用。方法采用小鼠阴道上皮细胞有丝分裂模型和鼠尾鳞片颗粒层模型2种动物模型,观察骆驼蓬总生物碱和去氢骆驼蓬碱外用对上皮细胞有丝分裂及表皮细胞分化的影响。并对骆驼蓬碱的量效关系进行研究。结果骆驼蓬总生物碱与去氢骆驼蓬碱均可以显著抑制小鼠阴道上皮的有丝分裂(P<0.01),并促进鼠尾鳞片表皮颗粒层形成(P<0.01),但后者对阴道上皮细胞有丝分裂的抑制作用优于前者(P<0.01)。去氢骆驼蓬碱生物活性具有明显的剂量依赖性。结论骆驼蓬总生物碱和去氢骆驼蓬碱对小鼠银屑病模型有较好的治疗作用。

多伞阿魏挥发油提取工艺及化学成分研究

目的采用水蒸气蒸馏提取多伞阿魏挥发油,并对挥发油化学成分进行分析。方法采用U7(72)均匀试验设计优选多伞阿魏挥发油提取工艺。GC-MS测定多伞阿魏挥发油化学成分。结果多伞阿魏挥发油优选提取工艺为加入14倍水,提取4 h,平均提取率为8.02%±0.007%。在多伞阿魏挥发油中鉴定出44种化合物,主要成分是(1R)-(+)-蒎烯(3.64%)、莰烯(4.68%)、β-蒎烯(2.28%)、3-蒈烯(4.15%)、D-柠檬烯(9.08%)、异松油烯(3.00%)、(1S,2S,4R)-醋酸-1,3,3-三甲基-双环[2.2.1]庚烯-2-醇(3.13%)、左旋乙酸冰片酯(17.78%)、(E)-β-金合欢烯(11.26%)、α-法尼烯(7.48%)、反式-橙花叔醇(6.33%)、愈创木醇(11.44%),未检出多硫化合物。结论由于部分主成分对热不稳定,提取时间不宜超过5 h。

刺山柑果实的化学成分研究

目的研究刺山柑果实的化学成分。方法通过硅胶、sephadex LH-20及反相硅胶(Rp-18)柱层析等色谱方法进行分离,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从刺山柑果实85%的乙醇提取物中分离鉴定了13个化合物,分别为:二氢-4羟基-5-羟甲基-2(3H)呋喃酮(1)、7-hydroxy-2-oxoindolin-3-ylaceticacid(2)、吲哚-3-甲醛(3)、尿嘧啶(4)、山柰酚芸香苷(5)、芦丁(6)、(6S)-hydroxy-3-oxo-a-ionol(7)、spionosideB(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)、β-胡萝卜苷-6′-硬脂酸酯(11)、肌醇(12)和尿苷(13)。结论化合物1～3,12和13为首次从该属植物中分离得到。

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。

阿魏挥发油微囊的制备及初步热稳定性研究

以包封率为指标,比较了3种阿魏挥发油微囊化工艺(单凝聚法、复凝聚法和乳化溶剂扩散)。结果表明,采用复凝聚法制得的阿魏挥发油微囊的包封率达80%以上。初步热稳定性考察显示,优化后的阿魏挥发油微囊对温度较敏感。

骆驼蓬总碱提取纯化工艺及其对铝致痴呆小鼠作用的研究

目的优选出新疆骆驼蓬种子中骆驼蓬总碱的提取工艺并且研究其对铝致老年痴呆小鼠的预防和治疗作用。方法以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱总含量为工艺优选指标,采用均匀试验设计优选新疆骆驼蓬种子中骆驼蓬总碱的提取工艺与纯化工艺。小鼠腹腔注射AlCl3溶液100 mg/kg,通过Y型迷宫进行测试,检测小鼠记忆能力,评价去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱对三氯化铝造成的老年痴呆小鼠的预防和治疗作用。结果骆驼蓬总碱提取工艺的优化结果为加入种子用量4倍的30%乙醇量为提取溶剂,连续提取7 h,浓缩干燥得干浸膏,加干浸膏4倍量0.5%盐酸为纯化溶剂,氨水调pH值为9,超声10 min,得骆驼蓬总碱。去氢骆驼蓬碱、驼蓬总碱组与模型组比较有明显差别(P<0.01),与空白组没有差别。说明去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱对铝制老年痴呆小鼠有治疗作用。从死亡率分析来看,骆驼蓬总碱对小鼠有较好的保护作用。结论验证试验表明优化提取工艺稳定、合理、可行。动物实验表明,骆驼蓬总碱对铝制老年痴呆有治疗作用。

均匀设计法优化杜麻方最佳配伍研究

目的筛选用于降压的杜麻方的药材用量配比。方法以给药前后大鼠血压差为指标,采用U5(52)均匀设计优选杜麻方药材用量配比。结果多元回归分析结果表明,杜麻方的优选处方为罗布麻叶(6g)、杜仲(5g);验证实验表明优选处方对高血压模型大鼠降压效果明确,且两药材之间具有协同作用。结论该研究方法运用于中药复方的优化具有切实可行性。

刺山柑茎和叶的化学成分研究

目的系统地研究刺山柑（Capparis spinosa）茎和叶的化学成分。方法采用硅胶、sephadex LH-20等色谱方法进行分离,再通过LC-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果刺山柑茎和叶经体积分数85%的乙醇提取,从中分离鉴定了12个化合物,分别为：补骨脂素（psoralen,Ⅰ）、异补骨脂素（isopsoralen,Ⅱ）、对羟基苯甲酸乙酯（ethyl hydroxybenzo-ate,Ⅲ）、对羟基苯甲酸甲酯（methylparaben,Ⅳ）、反式肉桂酸（transcinnamic acid,Ⅴ）、苯甲酸（benzoic acid,Ⅵ）、对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid,Ⅶ）、原儿茶酸（protocatechuic acid,Ⅷ）、山柰酚芸香苷（kaempfer-ol-3-O-rutinoside,Ⅸ）、芦丁（rutin,Ⅹ）、β-谷甾醇（β-sitosterol,Ⅺ）和β-胡萝卜苷（β-daucosterol,Ⅻ）。结论化合物Ⅰ-Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。

两种阿魏挥发油急性毒性及其化学成分的比较研究

目的对两种阿魏挥发油的急性毒性和化学成分进行比较研究。方法将两种阿魏挥发油系列浓度乳剂分别给予小鼠一次性灌胃,观察给药后小鼠的毒性反应和死亡情况。以小鼠死亡率为指标,采用Bliss法测定两种挥发油对小鼠的半数致死量,比较两种阿魏挥发油的毒性。采用GC-MS对两种阿魏挥发油化学成分进行分析。结果阿勒泰多伞阿魏挥发油LD50=10 240 mg/kg;五彩阿魏挥发油LD50=491.61 mg/kg,试验动物出现呼吸系统、神经系统中毒症状。五彩阿魏挥发油中共鉴定出22种化合物,硫化合物含有量超过挥发油总量的60%;阿勒泰多伞阿魏挥发油中共鉴定出50种化合物,未检出含硫化合物。结论阿勒泰多伞阿魏挥发油急性毒性较小,中毒症状较轻。两种阿魏化学成分种类及含有量差异较大,可能是其毒性差异的物质基础。

盐酸去氢骆驼蓬碱乳膏处方筛选及其止痒药效学研究

目的:优选盐酸去氢骆驼蓬碱乳膏处方组成并对其止痒药效学进行研究。方法:采用以乳膏的外观、均匀性、涂布性、黏度、粒径、高温试验结果、离心试验结果为评价指标的综合评分法,建立乳膏客观评价体系,以均匀试验设计优选盐酸去氢骆驼蓬碱乳膏处方组成。以皮炎平软膏为阳性对照品,观察盐酸去氢骆驼蓬碱乳膏对磷酸组胺和五羟色胺所致小鼠皮肤瘙痒的止痒作用。结果:优化后的乳膏处方为:单硬脂酸甘油酯(8%)、凡士林(5%)、蜂蜡(6.1%)、司盘-60(1.1%)、吐温-80(1.9%)。盐酸去氢骆驼蓬碱乳膏对磷酸组胺、五羟色胺引起的瘙痒均有抑制作用,且高、中剂量药物的止痒效果优于皮炎平软膏。结论:验证试验表明该乳膏处方合理、稳定、可行,能有效对抗磷酸组胺、五羟色胺引起的瘙痒。

骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件优选

目的优选骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件。方法以5种脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、花生酸)的总量、甲酯化峰个数及百分峰面积的综合评分为优选指标,采用正交试验分别对4种甲酯化过程进行条件优选,并通过横向比较确定合适的脂肪酸甲酯化条件。结果 1%H2SO4-甲醇回流法更适合用于骆驼蓬籽中脂肪酸的甲脂化,优选条件为醇油体积比4∶1,催化剂与油的体积比2∶1,反应温度为80℃,回流时间为30 min。结论验证试验表明优选出的甲酯化工艺稳定性好、反应时间短,可作为气相色谱法的前处理方法,用于骆驼蓬籽中脂肪酸含量测定。

骆驼蓬籽脂肪油提取工艺的优选

目的优选出骆驼蓬籽脂肪油的提取工艺。方法采用均匀设计法,以出油率为指标,分别优化索氏提取法和超声-微波协同萃取法提取骆驼蓬籽脂肪油的工艺参数,并对2种方法的优选工艺进行横向比较,确定合适的提取方法与工艺参数。结果索氏提取工艺优选出的参数:以石油醚为提取溶剂,溶剂倍数为20倍,于80℃的水浴11 h,出油率为(30.10±0.36)%;超声-微波协同萃取法优选出的参数:萃取溶剂为正己烷,溶剂倍数为18倍,萃取温度为65℃,萃取时间为20 min,出油率为(12.80±0.26)%。横向比较结果表明索氏提取法比较适合骆驼蓬籽脂肪油的提取。结论优选出的索氏提取工艺稳定、合理、可行,可用于试验室提取骆驼蓬籽脂肪油。

甘草酸提取工艺研究

目的优选较佳的甘草中甘草酸提取条件。方法应用正交设计软件,以出膏率和甘草酸含量为指标,对影响甘草酸提取的因素进行优化。结果优选出最佳的提取条件为加水量为5倍量,提取次数为4次。结论优选得到的甘草酸制备工艺,并通过实验得到了验证。

驱白白热斯酊中当归和白芥子的薄层鉴别

目的:建立驱白白热斯酊中当归和白芥子的薄层鉴别方法。方法:采用薄层色谱法。结果:方法稳定,能排除其它成分的干扰,检出率高。结论:本法操作简单,重现性好,可提高驱白白热斯酊的质量控制。

无花果叶药材质量标准的研究

目的:制定无花果叶药材的质量标准,为该药用植物的资源开发和合理利用提供科学依据。方法:生药学研究,灰分测定,水分测定,浸出物测定,薄层色谱法。结果:对无花果叶的性状、显微特征、薄层特征进行了描述;对总灰分、酸不溶性灰分、水分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行了测定。结论:本质量控制方法可以用于评价无花果叶药材的质量。

含新疆阿魏水提物及挥发油微囊的胃内漂浮片处方优选

以阿魏酸的体外释放为指标,采用正交设计与单因素试验相结合的方法优选胃内漂浮片处方组成。优化处方中HPMC K4M用量为70%、起泡剂[碳酸氢钠-枸橼酸(1∶0.76)混合物]用量为20%。所得漂浮片在0.1 mol/L盐酸中的平均起漂时间为(8.3±2.2)s,持续漂浮时间为(22.3±2.8)h。零级、Higuchi和Peppas方程都可较好地拟合本品中阿魏酸的释放行为,且其中阿魏酸的释放主要受骨架溶蚀机制控制。

骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒在小鼠体内的组织分布

目的：研究骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒在小鼠体内的组织分布情况。方法：采用离子交联法制备骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒。80只KM小鼠随机均分为溶液（骆驼蓬生物碱壳聚糖溶液,10 mg/kg）组与纳米粒（骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒,10 mg/kg）组,尾静脉注射给药,于给药0.083、0.17、0.5、1、1.5、2、4、8 h时取样,以高效液相色谱法测定小鼠不同时间脑、心、肝、脾、肺、肾的药物质量浓度,并计算制剂的靶向性参数。结果：制备的骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒粒度分布范围为63-231 nm,纳米粒外观形态饱满、表面光滑、分散性良好,无粘连现象。小鼠脑的相对摄取率为2.46,脑组织峰浓度比值为2.38;靶向效应最大值为2.845,靶向效应最小值为1.337。结论：骆驼蓬生物碱壳聚糖纳米粒在小鼠体内具有较明显脑靶向性。