新疆千叶蓍中化学成分及其抗氧化和抗菌活性研究

为探究生长于新疆的千叶蓍(Achillea millefolium L.)中的活性物质基础,本文对采自新疆哈密地区的千叶蓍开展了化学成分分离鉴定及其生物活性研究。利用柱层析色谱、制备型高效液相色谱等方法,从千叶蓍的全草中分离出二十种化合物。通过核磁共振和质谱等波谱学技术以及和文献数据对比,将其分别鉴定为猫眼草黄素(1)、矢车菊黄素(2)、槲皮素(3)、芹菜素(4)、芹黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(-)-芝麻素(6)、乙氧基阿魏酸(7)、咖啡酸乙酯(8)、香豆酸(9)、对羟基苯丙酸(10)、伞形花内酯(11)、7-甲氧基香豆素(12)、香草酸(13)、4-羟基苯甲酸(14)、二氢猕猴桃内酯(15)、paeoveitol B(16)、2-羟基-2-[(E)-1α,2β,3-三羟基-3-壬烷-5,7-二炔]-4H-吡喃(17)、吲哚-3-乙醛(18)、β-谷甾醇(19)和3β-羟基-5α,8α-环二氧麦角甾-6,22-二烯麦角甾醇过氧化物(20)。其中,化合物20为首次从本植物中分离得到,化合物6、8～10、12～13、15～18为首次从本属植物中分离得到。此外,初步评估了乙醇提取物、乙酸乙酯部位和化合物1～5、8～9、13～14和16的抗氧化及其抗菌活性。化合物3(IC50=9. 9±0. 94μM)和8(IC50=21. 29±1. 65μM)表现出显著的DPPH自由基清除能力,化合物9、14和16表现出抑制白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长的能力。本文首次报道了分布于新疆的千叶蓍中化学成分及其活性,结果表明,酚类化合物如黄酮、苯丙素是该植物中的主要成分。此外,本研究发现千叶蓍中成分表现出一定的抗氧化和抗菌活性,为该植物作的药用价值提供了一定的科学依据。

洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔树脂纯化工艺的优化

目的优化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔吸附树脂纯化工艺。方法以2种咖啡酰奎宁酸的吸附率和解吸率为评价指标筛选树脂种类。以吸附率和解吸率为评价指标,筛选最优工艺参数,包括上样液浓度、上样量、吸附速率、水冲洗用量、洗脱剂种类和用量等。结果最佳条件为采用AB-8大孔吸附树脂纯化,药液浓度0.20 g/ml,树脂柱径高比1:6,吸附速率2 BV/h,在此条件下,上柱量达7 BV;吸附好的树脂先用1 BV水洗净,流速5 BV/h,再用3 BV 50%乙醇和1 BV 70%乙醇洗脱活性部位,合并洗脱液,浓缩,干燥既得。结论该工艺稳定可靠,可用于大孔吸附树脂纯化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸。

固氮菌Azotobacter salinestris代谢物脂肪酸分析及其抗氧化活性研究

[目的]探究固氮菌Azotobacter salinestris(As101)代谢物脂肪酸组成及抗氧化活性。[方法]采用气质联用法(GC/MS)进行脂肪酸组成分析;根据2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟基自由基清除能力测定抗氧化活性。[结果]固氮菌As101代谢物脂溶性成分中棕榈酸甲酯(11.34%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.41%)、顺9,10-甲基十九烷酸甲酯(18.71%)、硬脂酸甲酯(3.08%)、12-甲基十四烷酸甲酯(8.02%)为主要成分,其次为油酸甲酯(5.01%)、(Z)-十六烯酸甲酯(3.44%)、14-甲基十六烷酸甲酯(1.67%)等。其中,不饱和脂肪酸达43.78%;固氮菌As101代谢物脂肪酸对DPPH自由基、ABTS自由基及羟基自由基的清除能力分别为53.05%、27.83%、43.77%。[结论]As101代谢物脂肪酸种类丰富,具有良好的开发利用价值及广阔的应用前景。

洋甘菊抗哮喘活性部位的提取工艺研究

目的:运用正交试验优化洋甘菊抗哮喘活性部位的提取工艺。方法:以洋甘菊特征成分咖啡酰基奎宁酸类(3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸)化合物的含量、提取率以及提取物抗哮喘体外筛选作为考察指标,对洋甘菊抗哮喘活性成分的提取工艺进行评价。结果:确定最优提取条件为:70%乙醇作为提取溶剂,料液比为1∶30,回流提取2次,每次提取时间2 h。结论:运用正交试验确定洋甘菊抗哮喘活性成分的最优提取工艺。

罗勒子油的超临界CO2提取工艺及其成分分析

研究萃取温度、萃取压力、萃取时间对超临界CO_2萃取罗勒子油得率的影响,进行了工艺的优化。结果表明,影响超临界CO_2萃取罗勒子油得率的因素主次顺序为A(压力)>C(时间)>B(温度),最佳工艺条件为萃取压力300 Pa,萃取温度45℃、萃取时间为3 h。在此工艺条件下,罗勒子油得率为17.05%。罗勒子油脂肪酸组成主要为亚麻酸(85.76%)、棕榈酸(8.54%)和硬脂酸(5.1%),其中不饱和脂肪酸含量为86.35%。

罗布麻叶总多酚纯化工艺及抗氧化活性研究

目的建立并优化罗布麻叶总多酚的纯化工艺及其抗氧化活性研究。方法以吸附量和解吸率为指标,通过静态吸附实验,确定罗布麻叶总多酚纯化的最佳树脂;并通过动态吸附和解吸实验,对最佳吸附树脂工艺条件进行考察。结果最佳纯化工艺条件:上样浓度6.0 mg·m L-1,吸附速率2 BV·h-1,最大上样量8 BV,除杂用水量5 BV,洗脱液为50%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱体积为3 BV。结论经HPD-300大孔树脂分离纯化后,罗布麻叶总多酚纯度提高,纯化后抗氧化活性明显增加。

马里苷活化SIRT3蛋白延缓高糖及软脂酸诱导HBZY-1细胞纤维化损伤的研究

目的研究马里苷介导沉默信息调节因子3(SIRT3)/固醇调节元件结合蛋白-1(SREBP-1)信号通路修复糖尿病肾病(DN)肾脏纤维化的作用。方法高糖(HG)和软脂酸(PA)诱导大鼠肾小球系膜细胞(HBZY-1)建立体外条件下DN模型,将细胞分为正常对照组、模型组和马里苷不同剂量组;倒置显微镜观察各组细胞数量及形态的变化;Western blot法检测各组细胞中SIRT3/SREBP-1通路蛋白、纤维化损伤相关蛋白转化生长因子-β1(TGF-β1)、磷酸化(p)-Smad同源物2(Smad2)、p-Smad3、Smad4的表达水平;采用Discovery studio软件将马里苷与SIRT3进行分子对接;免疫荧光法检测各组细胞中纤连蛋白(FN)和胶原Ⅳ(CollagenⅣ)的表达和定位。结果马里苷可抑制HG及PA诱导的HBZY-1细胞增殖,使细胞间隙增大,细胞密度降低;马里苷能下调模型细胞中SREBP-1、TGF-β1、p-Smad2、p-Smad3、Smad4蛋白的表达;马里苷能上调活性SIRT3表达,同时分子对接结果表明马里苷与SIRT3蛋白能较好结合;马里苷可抑制HG及PA诱导的细胞中FN和CollagenⅣ蛋白表达。结论马里苷可能通过活化SIRT3蛋白,介导SIRT3/SREBP-1通路,下调TGF-β1/Smads信号通路蛋白,进而减轻HG以及PA诱导HBZY-1细胞的肾脏炎症和纤维化损伤。

毛序准噶尔乌头化学成分的研究

目的研究毛序准噶尔乌头Aconitum soongaricum Stapf var.pubescens Steinb.的化学成分。方法毛序准噶尔乌头80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、反相、Sephadex LH-20、制备柱进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(3)、对羟基肉桂酸甲酯(4)、4-羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(3S,5R,6R,7E,9S)-3,5,6,9-tetrahydroxy-7-en-megastigmane(6)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

阿纳其根脂肪酸成分分析及其对蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B抑制作用研究

利用三种不同溶剂(正己烷、乙醚、氯仿)经索氏提取法提取阿纳其根中的油脂成分,经甲酯化后,用气相色谱质谱法(GC-MS)对脂肪酸组成进行了分析和鉴定。试验结果显示,正己烷提取油脂中共鉴定出了8种脂肪酸,其中亚油酸为36.341%、棕榈酸为34.268%、油酸为19.656%;乙醚提取油脂中共鉴定出了12种脂肪酸。其中亚油酸为34.102%、棕榈酸为32.916%、油酸为20.000%、亚麻酸为5.329%;氯仿提取油脂中共鉴定出了5种脂肪酸。其中亚油酸为42.427%、棕榈酸为40.952%、油酸为11.250%。对阿纳其根脂肪酸进行蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)的抑制作用研究,结果表明脂肪酸对PTP1B有较强的抑制作用,其IC50分别为5.27±0.40、4.71±0.08、7.01±1.98μg/m L。该研究为深入研究阿纳其根的药理作用提供了科学依据。

中亚沙棘保肝有效成分纯化工艺研究

目的：建立中亚沙棘保肝有效部位纯化方法。方法：以总三萜和总酚吸附量和解吸量为指标，通过静态吸附与解吸实验筛选适宜大孔吸附树脂；并通过动态吸附和解吸实验考察最优工艺条件。结果：适宜纯化工艺条件为：AB-8大孔吸附树脂，上样浓度为0．067g生药／mL，上样液pH为6，上样液流速为2BV／h，上样量为9-10BV，洗脱剂为70％乙醇，洗脱剂用量为3．5BV。纯化后总三萜含量49．3％，总酚含量36．1％，总有效部位纯度达到85．4％。

藏药水柏枝的质量标准研究

目的:建立藏药水柏枝的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、灰分和浸出物的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中没食子酸的含量:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:水柏枝呈圆柱形,有多数窄条形互生小叶,质脆,易折断,气微,味淡。木栓细胞表面和下表皮细胞表面可见多角形,木纤维多成束,草酸钙簇晶众多。TLC图斑点清晰,分离度良好。水分为6.83%~8.12%,总灰分为4.01%~5.01%,酸不溶性灰分为1.06%~1.98%,水浸出物为17.91%~22.65%,醇浸出物为11.29%~15.51%。没食子酸检测质量浓度线性范围为3.13~50μg/mL(r=0.999 7),精密度、稳定性、重复试验的RSD<1.0%,没食子酸加样回收率为94.0%~100.8%(RSD=2.27%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于藏药水柏枝的质量评价。

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。

三氟甲磺酸铜催化二取代烯酮与吡咯的傅克酰基化反应

研究了二取代烯酮与吡咯在Lewis酸催化条件下发生的傅克酰基化反应。发现在三氟甲磺酸铜(Ⅱ)为催化剂的条件下,二取代的烯酮与N-H吡咯反应可以得到良好收率的2-位酰化的吡咯衍生物,该研究为合成含有α,α-二取代酰基的2-位酰化吡咯衍生物提供了可行的方法。

一测多评法测定藏茴香中异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C

目的建立一测多评法(QAMS)测定藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分含量,并验证该方法在藏茴香质量评价中应用的可行性与适用性。方法取藏茴香粉末(过三号筛)0.5 g,精密加入70%甲醇20 mL,超声处理(250 W、频率53 kHz)30 min,制备供试品溶液;采用Phenomenex GeminiR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm,体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃,进行专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率方法学考察,建立异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C成分含量检测的HPLC法;以异绿原酸A为内参成分,分别计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C 5种成分的相对校正因子,分别采用3种不同色谱仪和3种色谱柱进行相对校正因子、相对保留时间耐用性考察,对藏茴香样品同时采用外标法与QAMS测定6种成分的质量分数,比较2种测定方法结果的差异。结果建立的6种成分的HPLC检测方法的专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子平均值分别是1.362、1.257、1.335、1.470、1.134,3种不同色谱仪和3种色谱柱对相对校正因子、相对保留时间均无明显影响;QAMS与外标法2种方法测定3批藏茴香样品中6种成分得到的结果之间无显著差异。结论建立的QAMS简便、准确、可靠,可用于藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分——异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的定量分析。

不同产地洋甘菊HPLC指纹图谱分析

目的:为洋甘菊的质量评价和种植地点的选择提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)及聚类分析法,测定分析12个不同产地的洋甘菊样品,使用中药材指纹相似度评价软件进行相似度计算及指纹图谱的建立。结果:12批不同产地、批次的洋甘菊药材,根据其相似度的结果可知,洋甘菊药材因产地不同、药材采收季节不同等多种因素,导致药材之间的化学成分及其含量有一定差异。结论:使用本方法可以简便、快捷地确定洋甘菊的适宜产地,旨在从种植源头上确保药材品质,亦为洋甘菊质量评价标准的完善提供参考。

石榴花的药理作用研究进展

石榴药用历史悠久,不同部位在中医药与民族医药中应用广泛。近年来,有关石榴花的抗氧化、降血糖及调血脂等药理研究进展迅速,通过整理归纳并科学的分析石榴花的功效及其新的药理学研究成果,以期为石榴花的进一步研究和资源的合理利用提供理论依据。

药食兼用植物罗勒子中微量元素的分析

目的:初步研究罗勒子中微量元素含量。方法:采用电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICPAES)测定了维药罗勒子中各矿质元素的含量。结果:维药罗勒子中人体必需的微量元素含量较高,尤其是P、Ca、Mg、Fe、Al和Sr元素的含量比较丰富。检测方法的回收率在93.0%~105.0%之间。结论:罗勒子作为维吾尔民药及中药具有较高的药用价值。

糖基胍的研究进展

许多含有糖基和胍基官能团的天然的及合成的化合物,都具有很强的生物活性,近年来引起研究者的极大兴趣。随着具有高活性的含有糖基和胍基天然产物不断被发现,糖基胍类化合物的合成方法也在不断地改进,包括嗜硫剂以及新型胍基化试剂的使用,使糖基胍类化合物的合成变得更加高效。本文对天然的及合成的糖基胍基化合物的结构及合成方法及其应用进行了较全面的阐述,并对该领域的发展方向提出了我们的看法。