花型结晶釉的制备及显微结构表征

针对传统结晶釉产品普遍存在的烧成温度高、保温时间长、连续化生产难等问题,以钾长石、方解石、氧化锌、玻璃粉为主要原料,在1220℃成功烧成K 2O-Na 2O-CaO-ZnO-SiO 2-Al2O3系陶胎结晶釉,重点研究了窑炉冷却制度和着色剂对釉面效果的影响。结果表明:冷却过程中,1100℃“定点保温”3 h,2%(质量分数)NiO和2%(质量分数)CuO的着色剂组合可使陶胎釉面呈现直径约4.5 cm、白色花边、绿色内簇的花状粗晶;在速率为125℃/h的“缓速冷却”制度下,可生成内部绿色放射状晶簇、宏观尺寸约8 mm、美观自然且边界清晰的“梅花状”晶体。采用场发射扫描电镜(FESEM)、能谱仪(EDS)、XRD等分析对典型“梅花状”晶体的显微结构、化学组成等进行了表征,发现其内部存在着六边形柱状、针状等同晶异构硅锌矿晶体。六边形柱状晶体主要聚集在“梅花”中心,由于垂直釉面方向空间受限而长大缓慢,其尺寸普遍在2μm左右;针状晶体主要平行于釉面并向“花瓣”放射生长。底釉非晶玻璃相中存在大量纳米级分相微球结构,呈现出豆绿乳浊效果。Fe 2O 3、CuO、MnO、NiO的两两组合可使陶胎釉面呈现窑变多色的釉面结晶效果,其中Fe 2O 3与MnO,以及NiO与CuO的着色组合效果最佳。