新型催化剂加压催化合成高纯度十二腈

以月桂酸为原料,用自制的新型催化剂加压催化合成了高纯度十二腈。试验确定了合成十二腈的最佳工艺条件:前期常压,200～250℃,2h;后期加压0.1MPa,280～290℃,4h;通氨体积流量50L/min,催化剂的质量分数为0.3%～0.5%(相对于月桂酸)。合成的十二腈品质较高,纯度大于99.5%,副产物少、成本低,具有工业化价值。

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的气相色谱分析法

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯粗品,含量测定采用气相色谱法:内标物选用癸二酸二甲酯,色谱柱选用大口径毛细柱FFAP(25m×0.53mm×1.0um)。结果表明:本方法具有简单、快速、准确、可靠。

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响。结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯):m(甲醇)=1:0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8℃,降温速率2～3℃/min,搅拌速度5～25r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统。所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求。