LC-MS/MS法测定健康人血浆中的特比萘芬

目的:建立一种快速测定人血浆中特比萘芬血药浓度的LC-MS/MS法。方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(含20 mmol.L-1乙酸铵)(95∶5),流速1.0 mL.min-1;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子模式多反应离子检测(MRM);特比萘芬和内标(酮康唑)分别为:m/z 292.00→141.10,m/z 530.95→82.10。结果:特比萘芬在10.3～2054 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978),定量下限10.27 ng.mL-1。特比萘芬低、中、高三个浓度批内及批间相对标准偏差、准确度、绝对回收率均符合方法学要求,无显著基质效应。结论:该方法专属性强、分析周期短,适合于临床上特比萘芬血浆含量的测定。

电喷雾解吸质谱及其应用

电喷雾解吸离子化是近年来发展起来的一种质谱离子化方式,它是电喷雾离子化和解吸离子化两大离子化技术的结合,在大气压条件下,样品不必经过预处理可以直接检测。因此,电喷雾解吸电离是具有分析速度快、特异性高、灵敏度高等特点,并且可进行原位分析。本文对电喷雾解吸电离的离子化机制及电喷雾解吸离子化仪器的最新进展进行了阐述,并对其分析特点以及DESI在各个领域的应用进行综述。

高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛

氨基葡萄糖在医药及保健食品领域应用广泛,但其降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)具有致突变作用等,会对产品的质量和安全性造成影响。本文建立了盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(10∶90)为流动相,体积流量1 mL/min,以283 nm为检测波长。方法在1.02~16.38μg/mL内线性良好(r=0.999 8),准确度高(回收率99.7%),精密度好(RSD 0.97%),灵敏度高(10 ng/mL),能快速、准确地测定盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛的含量。