3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在北细辛、华细辛及汉城细辛不同部位的分布及含量分析

目的考察3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在《中华人民共和国药典》(简称"《中国药典》")收载的北细辛、华细辛及汉城细辛不同部位中的分布和含量。方法采用HPLC-DAD测定北细辛、汉城细辛和华细辛的果、叶、根及根茎中马兜铃酸Ⅰ等3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺的含量,并以LC-MS检测细辛根及根茎中马兜铃酸Ⅰ是否存在。结果通过对30份细辛果、97份细辛叶和97份细辛根及根茎样品检测的结果表明:3种细辛的果中均分布较高含量的马兜铃酸Ⅰ(0.095-2.200 mg?g-1)、9-羟基马兜铃酸Ⅰ(0.012-0.103 mg?g-1)、马兜铃内酰胺Ⅰ(0.025-0.147 mg?g-1)和马兜铃内酰胺Ⅱ(0.120-0.144 mg?g-1),未检测到马兜铃酸Ⅱ;3种细辛的叶中(除了2份样品)均分布有马兜铃酸Ⅰ,含量为0.010-0.140 mg?g-1,其它4种成分未检测到;HPLC法在细辛根及根茎的97份样品中均未检测到3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺中的任何1种,但经过灵敏度更高的LCMS检验,所测定的4份细辛根及根茎样品中均分布极微量的马兜铃酸Ⅰ(0.4-2.4μg?g-1)。结论本研究通过检测大量的细辛采集样品和多省市的细辛商品,报道了3种马兜铃酸和2种马兜铃内酰胺在《中国药典》收载细辛不同部位中的分布和含量情况,为《中国药典》(2005年版)把细辛药用部位由"全草"修订为"根及根茎"而保证细辛的临床用药安全提供了科学数据的支撑。

七叶树皂苷和熊果酸类化合物对HIV-1蛋白酶活性抑制作用的初步研究

目的:探讨七叶树皂苷和熊果酸及其衍生物对HIV-1蛋白酶活性的抑制作用,探讨构效关系。方法:采用体外实验法,将待测化合物、HIV-1蛋白酶基质与HIV-1蛋白酶在37℃共温育,根据HIV-1蛋白酶对其基质的水解强度计算待测化合物对HIV-1蛋白酶活性的抑制作用。结果:七叶树总皂苷、七叶树皂苷-Ia和七叶树皂苷-Ib混合物、异七叶树皂苷-Ia和异七叶树皂苷-Ib混合物、七叶树皂苷-Ia、全乙酰化七叶树皂苷-Ia、七叶树皂苷-Ib、熊果酸和乙酰熊果酸在100μmol.L-1浓度对HIV-1蛋白酶活性的抑制率分别为86%,89.9%,50.8%,100%,74.6%,89.3%,100%和100%。七叶树皂苷-Ia、全乙酰化七叶树皂苷-Ia、七叶树皂苷-Ib、熊果酸和乙酰熊果酸对HIV-1蛋白酶活性抑制作用的IC50分别为35,35,50,8和13μmol.L-1。阳性对照药乙酰胃酶抑素在本实验条件下的IC50为0.30μmo.lL-1。在100μmol.L-1浓度,七叶树皂苷-IVc,-IVd,-IVe,-IVf,异七叶树皂苷-Ia,-Ib,-IIa,-IIb,原七叶树皂苷元,21β-O-巴豆酰基原七叶树皂苷元,21β-O-当归酰基原七叶树皂苷元,2α-羟基熊果酸和委陵菜酸对HIV-1蛋白酶活性的抑制率<50%。结论:七叶树总皂苷、七叶树皂苷-Ia和七叶树皂苷-Ib混合物、异七叶树皂苷-Ia和异七叶树皂苷-Ib混合物、七叶树皂苷-Ia、全乙酰化七叶树皂苷-Ia、七叶树皂苷-Ib、熊果酸和乙酰熊果酸对HIV-1蛋白酶活性有抑制作用,最强者为七叶树皂苷-Ia、熊果酸和乙酰熊果酸。

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。

《中国药典》含吡咯里西啶生物碱的中药品种与用药安全

吡咯里西啶类生物碱是一类分布广泛的天然有毒生物碱,存在于许多中草药中,一些品种还被历版《中国药典》所收载。为了掌握《中国药典》(2010版)中含这类生物碱的中药品种的收载情况,本文进行了系统的整理和分析;同时,结合该类生物碱的研究现状及本实验室一些最新研究数据,探讨安全性问题与对策。结果发现新版药典一部现存9种药材品种(不包括饮片)含有肝毒吡咯里西啶类生物碱,并涉及数十种成方制剂;由于大多数品种缺乏该类成分的安全限量检查,其潜在的用药风险可能被忽视。建议开展相关基础研究和进行毒性评价,从而进一步提升相关品种的安全性控制水平,为临床安全用药提供保障。

促进脊髓损伤修复的天然药物筛选

目的:从天然药物中筛选促进大脑皮质神经元轴突增长的药物。方法:采用系统溶剂提取法得到不同部位的人参、刺五加、黄芪提取液。从大鼠胚胎(SD大鼠,妊娠17 d)的大脑皮质分离神经细胞原代培养;应用磷酸化神经丝H(pNF-H)抗体(轴突的标记)和微管相关蛋白2(MAP2a&2b)抗体(树突的标记)进行免疫染色;采用显微摄影技术及图像分析技术,测量神经细胞轴突和树突的长度。结果:人参醇提液1 mg.L-1可促进大脑皮质神经细胞轴突增长(P<0.05);刺五加水提取液1 mg.L-1在大脑皮质神经细胞轴突增长方面有效(P<0.05);从刺五加水提取液中再次分得乙酸乙酯、正丁醇和水部分,其中1 mg.L-1正丁醇部位和水部位显示出促进轴突增长的作用(P<0.05)。结论:人参的醇提取液和刺五加的正丁醇部位及水部位可能具有潜在的促进脊髓损伤修复的作用。

大叶马蹄香Asarum maximum中一个新的马兜铃内酰胺(英文)

本文报道了从大叶马蹄香Asarum maximum Hemsl.的根及根茎中分离得到的一种新的马兜铃内酰胺,其化学结构为10-氨基-7,8-二甲氧基-3,4-次甲二氧基菲-1-羧酸内酰胺,命名为马兜铃内酰胺VII(1)。