高效液相色谱法测定生活饮用水中的五种拟除虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活饮用水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。取5.0 mL水样,加入2.0 mL乙腈,振荡2 min,再加入1.0 g NaCl,继续振荡2 min,静置分层。取上清液1.0 mL经0.22μm的有机相滤膜过滤后,采用高效液相色谱法进行测定。结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在0.02~5.00μg/L水平上线性关系良好,r>0.9980,回收率为71.8%~103.0%,精密度为4.56%~8.32%,方法检出限为0.0005~0.0020 mg/L,定量限为0.002~0.007 mg/L。采用高效液相色谱测定5种拟除虫菊酯类农药残留能有效提高样品前处理的效率,且能达到检测标准的要求。

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD<5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。

三七中8种农药残留的气相色谱-串联质谱检测法

目的为减少检测的基质效应影响,在气相色谱串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测试中采用阿特拉津做内标和基质曲线定量。方法三七中药材样品用含有1%乙酸的乙酸-乙腈溶液提取,用柠檬酸盐和硫酸镁进行盐析,用GC-MS/MS检测8种农药残留量。结果结果表明,8种农药用GC-MS/MS检测的线性范围是5~500μg/L,相关系数均>0.998,线性关系良好;8种农药的定量限均<10μg/kg;8个化合物加标回收率在82.6%~116.7%,相对标准偏差为3.46%~8.37%。结论该方法选择性好,且灵敏度高,适用于中药材三七中8种除草剂及有机磷类农药残留的日常检测工作。

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1~2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%~116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~6.39%,方法的检出限范围为0.0001~0.0500μg/L,定量限为0.0003~0.1500μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。

AA3型连续流动仪测定蒸馏酒中氰化物的研究

目的建立AA3连续流动分析仪测定蒸馏酒中氰化物的方法。方法在选用标准浓度0~0.100 mg/L线性区间内测定6个标准浓度点,并平行测定3个不同浓度的蒸馏酒样品。结果该方法具有较高的精密度和灵敏度,其最低检出限为0.001 mg/L。结论与GB/T 5009.36-2016中蒸馏酒检测方法相比,该方法具能自动进样,且分析速率快、试剂消耗量低、能有效提高工作效率,可应用于食品安全风险监测中大批量样品分析。

工作场所空气中黄磷的大口径毛细柱气相色谱测定法

目的探讨国产大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定工作场所空气中有毒物质黄磷的含量。方法按GBZ 159-2004(工作场所空气中有害物质监测)中的规定进行采样,大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定。结果方法的检出限0.02μg/ml,日内精密度1.29%,日间精密度3.84%;加标回收率104.9%,相关系数r=0.999 6。结论方法灵敏度高,选择性好,操作简单,适用于工业场所日常监测。

工作场所空气中五氧化二磷的两种测定方法的比较

国内外测定五氧化二磷多采用钼蓝比色法。此法重现性好，操作简便，灵敏度尚能满足要求，三价磷共存时无干扰。空气中五氧化二磷与水作用生成磷酸，磷酸与钼酸铵所生成的黄色化合物磷钼酸，可被抗坏血酸、氯化亚锡、硫酸肼、硫酸亚铁等还原剂还原成蓝色的钼蓝。由于还原剂种类不同，显色强度、稳定性和其他离子干扰程度也有所不同。