昆明地区米线质量检测与风险防范

以昆明地区米线为研究对象,通过对检测数据进行分析,从抽样场所、包装分类、指标分类等角度描述了米线不合格产品情况。结果表明,214批次样本中,不合格产品24批次,不合格率为11.2%,不合格项为山梨酸(1批次)、苯甲酸(1批次)、脱氢乙酸(4批次)、二氧化硫残留量(13批次份)、菌落总数(8批次)和大肠菌群(3批次)。小食杂店不合格率最高,为50.0%,散装不合格率高于预包装。

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水(20∶80,V/V)、流速1.0 mL/min、进样量20μL、柱温35℃、示差折光检测器温度35℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01~0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.99994,检出限为3.538μg/mL,定量限为11.79μg/mL,平均加标回收率为96.3%~103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%~6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。

不同前处理方法对鱼肉中氯霉素残留检测研究

氯霉素可治疗动物疾病,在带来收益的同时,长期摄入含有氯霉素药物残留的食物,会损害人体健康。本实验在国家标准的基础上结合液相色谱-串联质谱,对动物源性食品中氯霉素的检测前处理方法进行一定程度的优化和改进,缩短检测时间,验证可实施性,该方法检出限0.008 μg/kg,R为0.999 22,回收率90.1%~98.4%,相对标准偏差4.35%~4.97%。突出优化后的方法检测残留量具有快捷、灵敏、稳定的特点。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性肌肉内硝基呋喃代谢物的对比研究

为建立高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测动物源性肌肉内SEM、AOZ、AHD、AMOZ4种硝基呋喃代谢物快速高效的提取方法,本研究混合加标样品经水解及衍生化后,分别用液相萃取法和固相萃取法提取,再用HPLC-MS/MS外标法定量分析其回收率的高低。结果表明:检出限均达到0.4μg/kg;在0.5~100ng/mL的线性范围内,相关系数R2均大于0.99;在添加0.5μg/kg、1μg/kg和5μg/kg3种浓度水平中,液相萃取法和固相萃取法对4种硝基呋喃类代谢物提取的平均回收率分别为86.0%~104.0%,68.0%~87.2%;RSD均小于10%。结论:液相萃取法提取动物源性肌肉内硝基呋喃代谢物残留量提取效率更高,更能满足样品检测的定性、定量要求。

昆明地区小作坊白酒和散装白酒质量分析

目的:了解昆明地区小作坊白酒和散装白酒的食品安全现状。方法:以昆明地区小作坊白酒和散装白酒为检验分析对象,分别从辖区内的生产环节、流通环节和餐饮环节随机抽取100批次样品,按照现行(食品安全)国家标准和出入境检验检疫行业标准,对甲醇、氰化物、甜味剂(甜蜜素、纽甜、三氯蔗糖、糖精钠和安赛蜜)和塑化剂(DBP、DEHP)9个项目进行检验分析。结果:检验合格率除甜蜜素为85%外其余8个项目均≥95%。结论:2021年昆明地区小作坊白酒和散装白酒的食品安全整体状况良好,但仍存在一定安全隐患,建议监督管理部门继续加强对小作坊白酒和散装白酒的食品安全监管工作。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛干巴中敌百虫的方法研究

研究了前处理方法对高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定牛干巴中敌百虫残留量的影响。样品使用正己烷去除油脂,再经乙腈萃取浓缩,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,牛干巴中敌百虫残留量的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和1.8μg/kg,在5 ng/mL^100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=0.99936),1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg3个加标浓度的回收率均在91.22~100.34,相对标准偏差均小于10%。

高效液相色谱法同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸

建立高效液相色谱同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸含量的方法。采用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流量为1 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为40℃,进样体积为10μL,以色谱峰面积外标法定量。秦皮乙素和菊苣酸的质量浓度分别在18.40~184.02、4.96~49.61 g/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均为0.9999。秦皮乙素、菊苣酸测定结果的相对标准偏差分别为0.72%、0.54%(n=6),平均回收率分别为97.40%、98.45%。该方法操作简单,重复性好,准确度高。

原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量

为了建立微波消解-原子荧光光谱法准确快速测定茶叶中硒含量的方法。样品经微波消解后,分别从是否添加铁氰化钾,添加的比例及添加后反应的时间三方面进行考察,确定添加铁氰化钾、试样-铁氰化钾(4∶1,v/v)、添加后反应30min为实验最佳优化方法。结果表明,硒质量浓度在0~100ng/mL范围内呈较好线性关系,相关系数R2为0.9997,检出限为0.0116 mg/kg,精密度RSD值为0.702%~1.888%,0.015、0.020、0.200 mg/kg三个添加水平下的回收率在86.10%~94.74%之间。该方法简单易操作,灵敏度高、重复性好且稳定,结果准确,适用于茶叶中硒含量的准确快速测定。

企业内部控制与绩效管理的协同作用研究

本文主要研究企业内部控制与绩效管理之间的协同作用。首先介绍企业内部控制和绩效管理的概念。然后分别详细讨论企业内部控制和绩效管理的构成要素、运行机制以及评价方法。最后通过实证研究和案例分析探讨内部控制与绩效管理的协同作用机制。通过研究分析,本文对于企业内部控制和绩效管理领域的理论和实践具有一定的参考价值。

QuECHERS-HPLC测定大白菜中阿维菌素残留量

建立大白菜中阿维菌素残留量的准确、快速检测方法。采用QuECHERS-高效液相紫外法测定大白菜中的阿维菌素,用乙腈和萃取试剂(MgSO_(4)、NaCl、柠檬酸盐混合物)提取试样,漩涡振荡、离心;再通过PSA、GCB、MgSO_(4)净化,漩涡振荡、离心;最后收集经0.22μm有机滤膜过滤的滤液上机检测。在阿维菌素质量浓度0.1~10.0mg/L范围内,线性关系较好,相关系数R^(2)=0.99998。0.2 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、10.0 mg/L 4组阿维菌素质量浓度测定的重复性好,RSD在0.03%~0.28%之间。空白样品试样在0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 4个浓度添加水平的回收率为81.35%~100.67%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、重复性好、稳定性好、结果满意,适用于大白菜中阿维菌素的准确、快速检测;高效液相色谱仪配紫外检测器的普及率高,该方法具有较强的操作性和基层推广意义。

常用中药饮片二氧化硫残留量调查分析

对常用的中药进行调查分析,是否存在二氧化硫残留量。从中药饮片经营单位、使用单位抽取常用中药19种30批次样品,采用《中国药典》2015年版四部中二氧化硫残留量的测定方法即酸碱滴定法进行二氧化硫残留量测定。所有检测的中药样品中都存在二氧化硫残留量。说明医药市场上常用的中药中还是存在硫磺熏蒸现象,其安全性应引起重视。

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂,异丙醇-乙酸乙酯(6∶4,V/V)提取浓缩,MCX柱富集净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3~0.4μg/kg,在5~100 ng/mL的线性范围内,相关系数R2均>0.998,平均加标回收率为81.8%~103.1%,相对标准偏差(RSDs)均<10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠,满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。

HPLC-UV测定白酒中的三氯蔗糖

采用高效液相色谱紫外法检测白酒中的三氯蔗糖,方法简单稳定;缩短了仪器平衡时间,提高了检测效率;组分分离效果好,定量准确。结果显示,在三氯蔗糖浓度0.01~0.4mg/mL范围内,该方法线性回归方程的相关系数R^2=0.99997,检出限为0.000547g/kg,定量限为0.001823g/kg,样品加标回收率为97.35%~100.2%,重复性为0.4%~0.6%。该方法能达到并优于现行国标要求,在4min中之内可以完成一次进样分析,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模快速检测。

HPLC法测定明目地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

《中国药典》2015年版采用3组不同色谱分析条件分别对明目地黄丸中的马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量进行测定,该方法操作复杂,且费时.因此,为简化明目地黄丸中有效成分的测定方法,对《中国药典》中该中成药的高效液相色谱法的色谱条件进行优化,改变波长程序和改进供试品制备方法,实现了仅用1组色谱系统就可同时测定明目地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量,且该方法操作简便、快捷、准确度高.

微波消解-ICP-MS同时测定鲜花饼中5种金属元素

通过微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测,建立微波消解-ICP-MS同时测定鲜花饼中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法的标准曲线相关系数均大于0.9999、线性范围0~500μg/L、检测限0.001~0.696μg/L,加标回收率在90.30%~95.94%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~3.80%。

枸杞中铅、镉、砷、汞和铜的含量测定及风险评估

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中铅、镉、砷、汞和铜5种金属元素的方法。方法:对20批枸杞样品中5种金属元素的含量进行评估,计算最大限量理论值、有害元素日暴露量、危害指数和暴露限值,评价其健康风险。结果:20批枸杞样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量均未超过限量,重金属及有害元素的健康风险较低,当前限量执行标准较为合理。结论:该方法科学、合理,能够为评估枸杞中有害元素的含量提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定腌制火腿中敌百虫的残留量

一、材料与方法1.材料与试剂。试剂:甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、丙酮、二氯甲烷(均为色谱纯,默克股份两合公司),石油醚,甲酸、甲酸铵、乙酸铵、无水硫酸钠。标准物质:敌百虫。材料:C18色谱柱(1.8um,2.1x50mm,Agilent)、50mL塑料离心管、注射器、有机滤膜(0.22μm)。

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析。测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005~0.200 mg·kg^(-1)范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992~0.9994,RSD为1.2%~3.8%,检出限为0.004~0.006 mg·kg^(-1),加标回收率为87.4%~115.5%,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求。