提纯工业硅除铝的实验研究

为了去除工业硅中的杂质制备太阳能级硅,根据工业硅凝固过程中铝在固相和液相中溶解度的差异,采用定向凝固法去除工业硅中的杂质铝。实验结果表明,铝的去除效率可达98%,说明利用定向凝固法去除工业硅中的铝是可行的。但由于在结晶过程中晶界上会富集部分铝元素,因而定向凝固法并不能除去这一部分杂质。结合金相实验中样品腐蚀前后晶界上的变化,可以知道利用酸浸可以除去晶界上的杂质铝。还研究了先酸浸后定向凝固法相结合除铝,实验结果表明铝的含量可以降到1.6×10-5,铝的去除率达98.6%。

纳米级锂离子电池正极材料LiFePO_4

LiFePO4以其价格低廉、稳定性好和无毒等优点而备受关注。但是非纳米LiFePO4的电子导电率低及扩散系数小限制了其在锂离子电池领域的大规模应用。而纳米电极材料以其特有的优点很好地解决了这些问题。本文主要综述了国内外合成纳米级LiFePO4的不同方法及所得材料的对电化学性能和相关机理,以及纳米LiFePO4作为锂离子正极材料存在的问题。

固体氧化物燃料电池阳极材料的研究进展

固体氧化物燃料电池(SOFC)因具有能量转换率高,燃料适应性强,环境友好和操作方便等优点,受到了人们的普遍关注,但是SOFC的广泛应用还有待于其关键材料的进一步发展。介绍了SOFC对阳极材料的基本要求,对阳极材料研究进展进行评述,重点对各种阳极材料(金属、YSZ金属陶瓷、Cu基金属陶瓷、Ce基氧化物以及钙钛矿氧化物等)性能方面的优缺点进行比较,并着重介绍了钙钛矿阳极材料(铬酸镧基氧化物)的进展情况,对改进阳极材料性能的各种措施进行了归纳和总结。

Ti离子掺杂对LiFePO_4材料性能的影响

采用固相法合成了锂离子电池正极材料LiFePO4。为了提高LiFePO4的电化学性能,用Ti4+对LiFe-PO4进行掺杂。通过X射线衍射分析及电化学测试,研究了Ti掺杂对材料的结构和电化学性能的影响。以Li3PO4为锂源,(C4H9O)4Ti为掺杂源,合成了单一相Li1-xTixFePO4(x=0.005、0.01、0.02和0.03)。实验研究表明,掺入少量的Ti4+,可以减小晶胞体积,有效地提高了LiFePO4的循环性能和比容量。当(C4H9O)4Ti的掺入量为1mol%时,在50mA/g的充放电电流下,首次放电比容量为123mAh/g;经过60次循环后,容量基本上无衰减。

不同碳源制备LiFePO_4/C复合正极材料

分别以乙炔黑和蔗糖为碳源用固相碳热还原法制备了两种不同碳含量的LiFePO_4/C正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段对合成材料进行了表征,通过恒流充放电和循环伏安测试研究了材料的电化学性能。结果表明:所合成的LiFePO_4均为纯相,但是用蔗糖的样品颗粒更细小,电化学性能明显优于用乙炔黑的样品,其中含碳9.3%的样品0.1、1C倍率下的放电比容量分别为139、116mAh/g,且循环性能良好。

掺杂对正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2电化学性能的影响

论述了近年来元素掺杂改善正极材料LiN i0.8Co0.2O2电化学性能的研究现状。对层状结构的稳定性与电化学性能的关系进行了分析,对不同的元素掺杂效果进行了比较。认为在优化合成条件的基础上,元素掺杂是提高锂离子电池正极材料电化学性能最有效的途径之一。

镁热还原法制备超微细无定形硼粉

以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉。研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析。结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成。通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36μm的形貌不规则的超微细硼粉。

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成（SHS）法，用高活性金属Mg粉还原B20。粉，通过镁热还原反应B2O3＋3Mg→2B＋3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉，研究镁热还原工艺对还原产物的影响。采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析。结果表明；还原过程中生成的酸不溶物MgB3、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质。利用费歇尔粒度测试仪（F．S．S．S）检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积。通过优化制备工艺，在B2O3／Mg（质量分数，％）为3．0、反应体系温度为850℃的条件下，可制备出纯度高于94％、比表面平均粒径为0．5～0．7gm、比表面积这4～6m^2／g的超细无定形硼粉。

固相反应合成La_(1-x)Sr_xCr_(1-y)Mn_yO_(3-δ)过程热力学分析

把合成La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ(LSCM)的物料进行混合、研磨和烧结。对合成过程中的各种物料行为进行分析,根据热力学数据ΔG和ΔH的计算结果,对物料之间可能发生的反应及产物分析预测,并根据吉布斯自由能最小原理,绘出不同温度下反应体系中组分的种类及含量图,确定合成LSCM的热力学条件。从热力学角度来看,钙钛矿在低温下就可生成,但是在低温下固相反应的动力学条件不足。用XRD,TG-DTA等检测手段对热力学分析结果进行了验证。实验结果显示,1000℃下烧结后,有较多钙钛矿生成,1250℃下烧结15 h后得到了单一钙钛矿型材料。

钕铁硼二次废渣微波加热制备锰锌铁氧体

以钕铁硼二次废渣为原料,按锰锌铁氧体配方Mn0.72Zn0.23Fe2.05O4要求,采用微波加热法制备锰锌铁氧体。通过XRD,SEM,ICP-AES等系列现代分析手段对锰锌铁氧体的结构、形貌、纯度及初始磁导率等进行了检测和表征。实验结果表明:所制得的锰锌铁氧体微粉含量与配方相吻合。其微粉经造粒、压坯,在1300℃烧结1 h后得到晶粒大、气孔较小的锰锌铁氧体。

钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体

研究了钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体。以MnSO4·H2O、ZnSO4·7H2O、NH4HCO3、NH3·H2O和提取稀土后的钕铁硼二次废渣经H2SO4浸出除杂3次重结晶后得到的FeSO4·7H2O等为原料,采用化学共沉淀法、微波干燥、煅烧、烧结等工序制备锰锌铁氧体。通过TG-DTA、XRD、TEM、ICP-AES等系列现代分析手段对产物结构、形貌和纯度进行检测和表征。实验结果表明:前驱体在800℃下煅烧2h得到尖晶石相含量在40%以上、粒度为0.4μm、颗粒大小均匀、呈球形的锰锌铁氧体微粉,微粉经造粒、压坯,在1300℃烧结5h后得到晶粒大、气孔较少的锰锌铁氧体。

制备无水氯化铟的简易方法

提出了一种制备无水氯化铟的简易方法。以纯度为99.99%的金属铟和盐酸为原料,以环己烷为脱水剂,采用有机物共煮沸法脱除四水合氯化铟中的结晶水制得无水氯化铟。实验结果表明:该方法克服了传统制备方法对温度控制严格、设备复杂、产率低、污染较严重等缺点,进而表现出新方法实验装置简单、操作易行、反应时间短、氯化铟的产率高(可达90%以上)的特点。

太阳能级硅制备新技术研究进展

硅原料已经成为光伏产业发展最主要的瓶颈之一,为了满足太阳能电池工业的迅速发展,研究开发不依赖于半导体硅生产的低成本太阳能级硅制备方法是非常必要的。近几年来在制备太阳能电池用多晶硅新工艺、新设备和新技术等方面的研究开发非常活跃,并出现了众多的研究新成果和技术上的新突破,这也预示着世界多晶硅工业化生产技术一个新的飞跃即将到来。

四水合三氯化铟的脱水过程分析

通过差热/差重分析仪(DTA/TG)测定了InCl3.4H2O的失水过程,研究分析了脱水过程中温度对脱水的影响。结果表明:在有氮气作保护气体的条件下,低温时(170℃以下)InCl3.4H2O直接脱去一个水分子,当高于170℃时,开始脱剩余的三分子水,在200℃之前,只能脱掉晶体中的三个结晶水,最后一个结晶水的脱除则需更高的温度(300℃以上)。

模板法制备孔状锂离子电池电极材料

模板法为孔状锂离子电池材料的制备开辟了一条新的途径,近几年已经成为材料制备领域研究的热点之一。本文介绍了模板法在制备孔状锂离子电池材料方面的新进展,阐述了模板法的原理、分类以及制备过程。最后总结了孔状锂离子电池材料的特点和目前存在的问题,并展望了该领域的发展趋势。

有序金属纳米线/棒/管阵列材料的制备及应用

介绍了制备有序金属纳米线/棒/管的方法,主要有模板法、水热合成法与台阶边缘缀饰法等,并概要介绍了有序金属纳米线/棒/管阵列的性质与应用。

硫酸镍电解液净化除杂工艺研究

对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统的研究。实验采用M5640对铜离子进行除杂,实验条件为:pH值为3.0,相比为1∶1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5min,在此实验条件下铜离子的萃取率大于99.83%,其含量小于0.1mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。去除铜离子之后,采用P507对电解液进行除杂,在实验条件pH为4.0,相比为1∶1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5min下,二价铁离子、锌离子、铅离子的萃取率分别为:99.93%,99.75%,84.01%,其含量分别为:<0.10,0.21,0.30mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。在此之后再采用P507对电解液中钴离子进行去除,实验条件为:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19g.L-1,即Co/Ni为1/10。实验采取四级萃取,控制水相pH值在4～5之间。钴离子萃取率为74.92%,含量为14.88mg·mL-1,已达到5N镍电解液标准。