真空冶金法处理脆硫铅锑矿铅、锑、铁挥发控制条件的实验研究

简单分析了"烧结-鼓风炉熔炼-吹炼法"处理脆硫铅锑矿存在的问题,并对真空冶金法处理脆硫铅锑精矿铅、锑、铁挥发控制条件进行了实验研究,研究结果表明:在蒸馏温度为1523 K、蒸馏时间为60 min的条件下,脆硫铅锑精矿的挥发百分含量约为77%;精矿中铅、锑的挥发百分含量在99%以上;精矿中铁基本不挥发,富集于残留物中;残留物主要物相为FeS。

真空冶金技术在锌二次资源再生中的应用进展

目前,我国资源可利用量以及矿山所能提供的原料供应能力与我国有色金属工业迅猛发展的情形之间已表现出诸多的不协调性和矛盾性。为缓解资源供需,有色金属废料和废件的再生回收就显得特别重要。本文介绍了真空冶金技术在热镀锌渣、硬锌以及其他锌基二次资源再生中的应用情况。研究表明,真空冶金技术能够有效的回收二次资源,具有良好的前景,符合建设资源节约型、环境友好型社会的要求。

砷化镓真空热分解的理论计算与实验

利用密度泛函理论计算砷化镓（GaAs）的能带结构、态密度、密立根布居和差分电荷密度等参数，对其热分解过程进行分子动力学模拟。计算模拟结果表明：在动力学模拟条件下，部分Ga-As键发生断裂，生成Ga和As2，Ga-As键随模拟时间的延长分步断裂。同时，以GaAs废料为原料，对其进行真空热分解实验研究，主要考察蒸馏温度和恒温时间对Ga和As分离效果的影响。实验结果表明：当系统压力为3~8 Pa、温度为1273 K和恒温时间为3 h时，残留物镓的品质较好，纯度高于99.99%，砷主要以单质形态存在，危害小。计算模拟结果与理论分析和实验结果吻合较好。

真空碳热还原提取金属镁过程中菱镁矿热分解行为的实验研究

针对真空碳热还原菱镁矿提取金属镁的过程,直接将菱镁矿、煤粉和萤石按一定比例配料后,经球磨、混匀、压团,得到Φ20mm×15mm的块状混合原料。在20Pa^100Pa的压强下,分别控制不同温度、不同时间考察了混合原料中菱镁矿的热分解行为,其分解对还原剂碳的影响以及混合原料的焦结情况。结果表明,混合原料中菱镁矿在873K,30min的条件下可以完成分解过程,且该条件下分解后的物料具有较好的焦结强度。因此,采用菱镁矿、煤粉和萤石直接混合后入真空炉完成真空热分解-焦结工艺从技术上是可行的,可明显缩短流程。实验分析表明在菱镁矿的真空热分解同时由于伴随着布多尔反应会造成还原剂碳的损失。

真空下以煤还原氧化铝的实验

研究真空下以煤为还原剂进行碳热还原氧化铝。结果表明:压力为10-2Pa^10Pa的条件下,温度在1450℃~1650℃范围内,氧化铝与煤中的碳反应生成碳化铝和铝,温度越高,反应程度越大。煤中的硅、铁也被还原。还原产物铝、硅、铁蒸发出来,部分硅、铁冷凝在温度较高的位置,形成碳化硅、硅铁合金。铝与另一部分硅铁冷凝在温度较低的位置,一部分金属铝形成碳化铝和铝硅铁合金。

真空条件下石墨还原氧化铝的实验研究

对真空下用石墨直接还原氧化铝的实验进行了研究,重点研究了1550℃～1650℃之间铝生成的反应机理。通过对实验现象、反应残渣、冷凝物的分析,结合热力学计算,得出铝的还原主要通过Al4O4C、Al4C3、Al2O3三者间的相互反应来实现的结论。

真空碳热还原氧化镁制取金属镁的冷凝实验研究

采用冷凝区金属Mg直收率、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段和方法,研究了冷凝温度和温度梯度对真空碳热法还原氧化镁产生的Mg蒸气冷凝的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,在温度梯度不变的条件下,冷凝温度越接近Mg的露点温度,直收率越高;当冷凝温度合适时,温度梯度越小越有利于Mg蒸气的结晶。冷凝物的SEM和X射线能谱仪分析表明,当冷凝温度接近Mg的露点且温度梯度较小时,所得金属Mg拥有较大晶粒尺寸且排列规则致密,金属Mg的含量可达到90.05%。冷凝物的XRD分析表明,合适的冷凝温度条件下,温度梯度的减小可以增大结晶Mg的晶粒尺寸。

焊锡电解阳极泥真空处理的实验研究

采用真空熔炼—真空蒸馏的方法处理焊锡电解阳极泥,在还原真空度20~30 Pa,还原温度为1273 K,还原剂为30%,还原时间1.5 h,蒸馏温度1573 K,蒸馏真空度10-2~0 Pa,蒸馏时间30 min下,得到了纯度为98.13%的粗锡,粗锡中锑、铋、银的含量降低至0.19%,0.85%,0.82%,大部分的锑、铋进入冷凝物中,实现了锡与锑等有价金属一定程度的分离。真空处理后得到的粗锡可返回锡电解系统生产精锡,得到的冷凝物可作为锑冶炼原料进行利用。

歧化分解法真空冶金制备铝

利用低价氟化铝的歧化分解原理,用氧化铝和铝土矿进行了实验研究。得出:1673 K在系统压力小于150 Pa时用氧化铝、氟化铝与还原剂混合煤实验,可得到纯度为93.77%的金属铝;以焦碳作还原剂,铝土矿为原料在1 723 K进行了实验,得到纯度为95.13%的金属铝。

真空冶金发展动态

结合研发和生产实践,从真空蒸馏、真空还原提取以及真空冶金在高新技术材料制备领域的应用等角度阐述了真空冶金的最新发展动态,提出了真空冶金未来应进一步深入研究的内容和方向,从而表明了真空冶金在二次资源再生、金属的提取以及高新技术产品的研发等领域有广阔的应用前景。

有色金属真空冶金技术的开发和应用策略分析

本文对真空冶金技术及其优势进行了介绍,并对现阶段常见的真空冶金技术及其优缺点进行了分析,论述了现代工业中使用较多的真空冶金方案。旨在推动我国真空冶金技术的发展与应用。

硫渣真空蒸馏的实验探究

采用真空蒸馏方法对硫渣进行处理，热力学计算表明：在系统压力10Pa，蒸馏温度1173K时，渣中cues与sn反应的△G值为-20343J。在系统压力5～20Pa，蒸馏温度1173K及蒸馏时间10～30min实验条件下进行真空蒸馏实验，并对产物进行x射线衍射分析及化学分析，结果表明：残留物中Cu含量提高到30％左右，挥发物中主要物质为SnS，渣中的硫化亚铜（CUES）与金属锡反应，生成硫化亚锡（SnS）与金属铜，硫化亚锡在此条件下全部挥发，金属铜富集于残留物中。上述理论及实验研究表明：硫渣中锡铜的真空蒸馏分离是可行的，且铜在冶炼过程中得到开路处理，此工艺具有流程短，操作简单，无污染，符合冶金工业清洁生产的发展需要。

粗铟真空蒸馏多级冷凝法提纯的实验研究

本实验采用真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的实验研究,其特点是通过高温真空蒸馏使得粗铟挥发,根据不同金属元素冷凝温度的不同,设置适合的冷凝温度梯度,从而达到除杂提纯的效果,实验表明,由于冷凝温度的不同杂质元素分别冷凝在1-10级的冷凝盘的两端,而金属铟主要集中在中间冷凝盘中。最佳条件:温度1400℃,保温1 h,压强为10~15 Pa,此时铟主要分布在中间3-6冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、Al、Sn主要分布在1-2级和杂质元素Pb、Tl主要分布在8-10级冷凝盘,其中3、4冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5、6冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,,因此99.9%以上的直收率达到90%以上,杂质可以达到4~6 N(99.99%~99.9999%)铟的国家标准要求。

铅锑合金的真空蒸馏实验研究

回收利用铅、锑冶炼和消费过程中产生的铅锑合金意义重大。本文计算了923-1373 K温度范围内纯铅和纯锑的饱和蒸气压、锑的分离系数和气液相平衡成分图,从热力学上分析了铅锑合金真空蒸馏分离的可行性。计算结果表明：铅、锑能够通过真空蒸馏实现较好分离。进一步实验研究了蒸馏温度、时间以及不同成分Pb-Sb合金真空分离效果。实验结果表明：在973 K,蒸馏时间30 min,炉内压强5-10 Pa条件下对合金进行真空分离,气相中富集57.44%的锑,液相中得到88.82%的粗铅。

真空蒸馏分离脆硫铅锑精矿中闪锌矿的实验研究

提出了一种利用真空蒸馏从脆硫铅锑精矿中分离闪锌矿的方法,从理论上分析了闪锌矿与脆硫铅锑精矿分离的可行性并开展了实验研究。理论计算结果表明,Sb2S3,PbS,ZnS和FeS在实验温度范围内挥发性依次减弱且不会分解。对实验样品采取化学分析及X射线衍射和能量色散谱物相分析,探究蒸馏温度和保温时间对闪锌矿分离富集效果的影响,分析结果表明,通过真空蒸馏脆硫铅锑精矿的方法可以实现闪锌矿与其他硫化物的分离和富集,在温度为1073~1573 K,随着蒸馏温度和保温时间的增加,锌的富集比出现先增加后稳定的趋势,蒸馏温度的对闪锌矿分离的影响大于保温时间。当保温时间为1.0 h,蒸馏温度为1473 K,系统压力为50 Pa时,锌以闪锌矿形式存在于冷凝盘中,锌含量高达66.32%,接近于纯硫化锌中锌的含量66.67%。该方法为脆硫铅锑矿的冶炼提供的新方法,同时为含有闪锌矿的其他矿物提取闪锌矿提供了新思路。

脆硫铅锑矿真空蒸馏富集Sb_2S_3的实验研究

从理论上分析了真空蒸馏脆硫铅锑矿富集Sb_2S_3的可行性并展开了实验研究,对实验样品进行元素成分分析和物相分析,探究蒸馏温度保温时间等因素对富集Sb_2S_3的影响,实验研究结果表明,通过真空蒸馏的方法可以实现脆硫铅锑矿中Sb_2S_3的富集,获得高质量的Sb_2S_3,随着温度的升高,锑元素的挥发率不断增加,但冷凝物中锑含量先增加后减小。通过对比确定实验最佳蒸馏温度为973 K,保温时间为30 min,Sb_2S_3的挥发率高达92.84%,锑的含量高达68.47%。对比目前主流处理技术,该方法可以缩短锑冶炼现有工艺流程,提高资源利用率,减少环境污染。

真空冶金在处理稀散金属中的应用

稀散金属铟、硒、碲是重要的战略资源,在现代高新技术产业和国防装备制造业等领域发挥着不可替代的关键作用。我国是稀散金属生产大国,是推动世界稀散金属产业技术进步的重要力量。真空冶金是稀散金属的清洁生产的重要途径。

在氧化抬包精炼过程引入微负压实现磷从冶金级硅中的分离

通过在氧化抬包精炼过程中引入微负压(MNP)环境实现P从冶金级硅(MG-Si)中的稳定分离。引入MNP环境后,P的相对去除效率从-1.9428%增长至21.7638%。在微负压氧化抬包精炼(MNPOLR)过程中,P没有被富集在渣中而是通过气相传输被强化分离。尽管P具有低沸点和高饱和蒸气压的特点,但在传统氧化抬包精炼过程中P的挥发受到气相扩散控制。MNPOLR可以持续分离熔体上方烟气进而削弱P的气相扩散阻力,促进P从MG-Si中的分离。因此,MNPOLR是一种有效且可被推广的除P技术。

铟-锡合金真空蒸馏气-液平衡研究

在系统压力5~10 Pa、蒸馏温度1470~1570 K条件下,进行铟-锡(In-Sn)二元合金真空蒸馏实验。结果表明:随着蒸馏温度升高,液相中In含量从14.31%降至0.01%,表明真空蒸馏可有效分离In-Sn合金。采用分子相互作用体积模型(MIVM)计算In-Sn合金组元的活度,计算值与实验值的平均标准偏差分别为±0.0113、±0.0154,平均相对偏差分别为±11.8134%、±11.7322%,表明采用MIVM预测In-Sn合金组元的活度是可靠的。在此基础上,采用MIVM预测In-Sn合金体系的气-液平衡(VLE)数据,并与实验值进行对比,二者吻合,表明采用MIVM预测铟基合金体系的VLE是可靠的,可用于指导真空蒸馏分离铟基合金。模型预测与真空蒸馏实验的结合,不仅验证了MIVM的可靠性,还优化了真空蒸馏分离铟基合金的工艺参数,为真空蒸馏分离提纯铟基合金或处理含铟复杂物料提供指导。

真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明：系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。