山西省晋中市2015—2018年中药饮片专项抽验质量分析

中药包括中药材、中药饮片、中成药制剂,近几年中药免煎颗粒(又称配方颗粒)以其稳定性好、快速吸收、携带方便、应用方便等优点得到迅速发展,也有一定的市场.中药材作为中成药、中药配方颗粒的源头,其质量好坏直接关系到中药产业的发展.中药饮片,作为医疗机构临床用药、药品生产企业药物制剂的原料药,尤其是药食同源的中药饮片,作为舌尖上的保健食品也悄然走进老百姓的生活.

75批黄柏检验质量分析

目的 :考察检验全省市售黄柏药材及饮片质量。方法 :抽取本省各地市生产企业、经营流通领域及医疗机构使用单位共75批黄柏样品,按照药典标准与食药监总局补充检验方法进行检验。结果 :75批黄柏样品水分与总灰分均符合标准,均未检出金胺O,11批样品小檗碱、黄柏碱含量低于标准规定。结论 :我省黄柏药材及饮片质量大部分合格,但在生产、流通、使用等环节存在不合格现象,需加强监督管理。

接骨七厘片高效液相色谱法测定阿魏酸的含量

接骨七厘片的药物组成为醋乳香、醋没药、当归、土鳖虫、烫骨碎补、硼砂、龙血竭.当归补血活血,在方中起重要作用,本方主治活血化瘀,接骨止痛,用于跌打损伤,续筋骨,接骨,血淤疼痛.原标准执行国家食品药品监督管理局标准WS3-B-3488-98-2011处方:醋乳香25.0g、醋没药25.0g、当归37.5g、土鳖虫62.5g、烫骨碎补37.5g、硼砂25.0g、龙血竭37.5g、煅自然铜25.0g、酒大黄25.0g,以上九味粉碎成细粉加辅料压制成1000片,相当于每片含原药分0.3g.

HPLC法同时测定麝香保心丸中五种成分的含量

目的采用HPLC法同时测定麝香保心丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、胆酸、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量,并对企业不同批次样品含量进行对比研究。方法采用资生堂C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)、自装C_(18)色谱柱(富士填料,4.6mm×250mm,5μm)和菲罗门C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱(A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液),柱温:25℃,流速:0.7ml·min-1;选择二极管阵列检测器,波长范围190~400nm,提取203、296、192nm波长处的色谱图,进样量10μl。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基、胆酸分别在0.0465~4.65、0.0465~4.65、0.0166~1.66、0.0155~1.55、0.090~4.95μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好;平均回收率分别为100.5%、99.3%、98.1%、98.7%、98.0%,RSD分别为2.8%、2.8%、2.8%、2.7%、2.9%。精密度和重复性RSD均小于3.0%。结论本方法快速、准确、可靠,5种成分均能满足定量测定要求,可以很好的控制麝香保心丸的质量。

费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定

目的建立费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定。方法根据头孢克肟片水分测定公式,分析了测定结果的不确定度来源,对测定中的不确定度分量进行了评估。结果计算出的合成标准不确定度为0.14%,扩展不确定度为0.28%。结论本文建立的方法适用于费休氏法测定头孢克肟片水分含量的不确定度评定。

HPLC法同时测定逍遥丸中5个化学成分的含量

目的:建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b_2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b_2),278 nm(白术内酯Ⅱ),325 nm(阿魏酸)。结果:芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b_2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15μg、0.18~2.19μg、0.38~2.34μg、0.102~0.612 4μg及0.022~0.437μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%,RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%(n=6)。结论:不同剂型之间以及同一剂型不同企业间分析物含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据。

胆石利通片微生物限度检查法方法验证

目的建立胆石利通片的微生物限度检查方法。方法按《中国药典》的规定,采用5种对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分。结果采用常规法,5种对照菌的回收率均小于70%;采用培养基稀释法,胆石利通片对枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌的回收率小于70%;采用离心沉淀加薄膜过滤法,回收率均大于80%;控制菌检查采用培养基稀释法能检出控制菌。结论胆石利通片细菌、霉菌及酵母菌的检查采用离心沉淀加薄膜过滤法,控制菌的检查采用培养基稀释法,可行。

浊度法测定制霉素片的含量

目的:建立浊度法测定制霉素片含量的方法。方法:以白色念珠菌为试验菌,加菌量0.3%(每100 m L培养基中加入0.3 m L试验菌),35℃培养3~4 h,530 nm波长处在线测定其吸光度。结果:在4.0~12.0 U·m L^(-1)的范围内,吸光度(A)与浓度对数(lg C)呈良好线性关系,平均回收率为98.9%(RSD=1.2%),浊度法与现行标准管碟法测得的含量结果基本一致。结论:浊度法可代替管碟法作为制霉素片含量的测定方法。

蒲黄饮片质量研究调查

目的:考察当前流通环节蒲黄饮片的质量状况。方法:收集不同产地39批次蒲黄饮片,对其进行定性、定量研究,从性状、鉴别、检查、含量测定、金胺O的TLC检查等质量指标考察蒲黄的质量情况。结果:31批次蒲黄饮片检测合格,8批次不合格,不合格项目有染色、增重等现象。结论:通过对39批次蒲黄饮片的检测,虽然染色、增重发生率有所下降,但仍然存在染色、增重等违法现象,应采取积极措施净化药材市场,保障大众用药安全,促进人民健康。

中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究

目的:测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。方法:收集不同品种103批,采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。结果:17批超过药典标准规定的限度,占16.50%。结论:部分品种二氧化硫残留量超标,应加强监管。

解毒降浊颗粒对代谢综合征SD大鼠肠道菌群结构及TLR-4/NF-κB信号通路的影响

目的探讨解毒降浊颗粒对代谢综合征(MS)SD大鼠肠道菌群结构及TLR-4/NF-κB信号通路的影响。方法将SD大鼠随机分为空白对照组、模型组、二甲双胍组(0.103 g·kg^-1·d^-1)、受试高剂量组(解毒降浊颗粒2.4 g·kg^-1·d^-1)和受试低剂量组(解毒降浊颗粒1.2 g·kg^-1·d^-1),每组各12只。除空白对照组大鼠外,其余大鼠饲以高脂、高糖饲料,8周后,二甲双胍组和两组受试大鼠分别给予二甲双胍或解毒降浊颗粒灌胃。生化法检测血浆内毒素(LPS)水平及血脂含量,称取肝脏和附睾周围脂肪组织重量。提取粪便总DNA并扩增,文库制备,采用Illumina Miseq高通量测序法分析大鼠肠道菌群结构和多样性。采用Western blot法检测结肠组织中Toll样受体4(TLR4)和核因子-κB(NF-κB)蛋白的表达水平。结果实验结束时,受试高剂量组大鼠体重、血浆LPS、血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)水平明显低于模型组大鼠,而高密度脂蛋白-胆固醇(HDL-C)水平高于模型组大鼠,但是与空白对照组相比仍然存在统计学差异(P<0.05);上述各指标与二甲双胍组基本一致(P>0.05)。另外,受试高剂量组大鼠肝脏系数(%)和附睾脂肪系数(%)均明显低于模型组(P<0.05);但是与空白对照组和二甲双胍组基本一致(P>0.05)。受试高剂量组大鼠NF-κB、IL-6及TNF-α水平与空白对照组基本一致(P>0.05),但是明显低于模型组、二甲双胍组和受试低剂量组(P<0.05)。经α-多样性分析,受试高剂量组大鼠肠道菌群丰度(Chaol指数)明显高于其他4组(P<0.05),但是5组大鼠肠道菌群复杂度(Shannon指数)比较无统计学差异(P>0.05)。受试高剂量组大鼠肠道菌群中厚壁菌门、变形菌门、放线菌门和软壁菌门比例以及普雷沃菌属、考拉杆菌属比例明显降低,拟杆菌门比例以及帕拉普氏菌属和拟杆菌属比例升高,与模型组相比有统计学差异(P<0.05)。最后,受试高剂量组和受试低剂量组大鼠结肠组织中TLR4和NF-κB蛋白表达量较模型组明显降低,尤其以受试高剂量组降低最为明显(P<0.05)。结论解毒降浊颗粒对代谢综合征大鼠有一定的减肥及降脂作用,并能改善肠道菌群,抑制TLR-4/NF-κB信号通路活化。

炮制时间对醋乳香五种有效成分含量的影响

目的探讨炮制时间对醋乳香五种有效成分含量的影响。方法以乳香为对象，测定不同炮制程度的醋乳香中3-乙酰-β乳香酸、α-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸、B哥L香酸和11-羰基-β-乳香酸等五种有效成分含量。结果随着炮制时间的延长（5min、10min、15rain、20min和30min），4种乳香酸（0l哥L香酸、3-乙酰-β乳香酸、B．乳香酸和3-乙酰-a哥L香酸）呈现升高趋势（分别由16．88mg／g至23．05mg／g，40．35mg／g至61．05mg／g，11．02mg／g至18．17mg／g，19．78mg／g至25．08mg／g），1种乳香酸（11-羰基-β乳香酸）呈降低趋势（6．98mg／g至5．86mg／g）。结论30min为乳香醋炙最佳炮制时间。

参苓白术散的HPLC法测定甘草酸的含量

目的;建立参苓白术散中甘草酸的含量测定;方法:采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(61;39;1)为流动相;流速1.0mol/min检测波长250nm.结果具有良好的回收率;分离良好。平均回收率为;96%;RSD;0.93%;结论:本法结果可行。用于参苓白术散中甘草酸的质量控制。