保健食品中维生素K2定量分析方法的建立

本研究建立了测定含有维生素K2成分的保健食品中维生素K2含量的高效液相分析方法,采用Kromasil-100-5-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-无水乙醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速为1 mL/min;进样体积为20μL;外标法定量。结果显示该方法专属性强,阴性样品对目标峰无干扰;样品浓度在2~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R^(2)=0.9999;检出限与定量限分别为0.078、0.625μg/mL;准确度和精密度(重复性、中间精密度)相对标准偏差符合要求。本文建立的检测方法操作简单,准确度、重现性均良好,适合用于保健食品中维生素K2含量的测定。

不同产地红花椒椒目的全组分分析

椒目是花椒的主要副产物,目前国内外关于椒目的研究主要集中在油脂方面,对其他有效成分的研究较少。为充分开发椒目资源,本文以金阳、汉源及武都3个产地的红花椒椒目为研究对象,结合化学方法和色谱技术对椒目中的化学成分及营养成分进行分析。结果表明,在3个产地的椒目样品中共鉴定出92种挥发性成分和28种非挥发性成分,其中挥发性成分主要为醇类、羰基类、酯类、萜烯类等化合物,3个产地共有成分共7种;非挥发性成分主要为酚类、生物碱、脂肪酸、香豆素、木脂素等化合物,3个产地共有成分共18种。同时,本文对椒目的营养成分,包括蛋白质,油脂、总糖等成分进行了分析。通过本文的系统研究,为进一步开发椒目的食用及商业价值提供了物质基础和研究思路。

多维牛磺酸咀嚼片的制备工艺及稳定性研究

以维生素B1、维生素B2、维生素C和牛磺酸为主要营养素,低聚异麦芽糖和山梨糖醇为填充剂,微晶纤维素为粘合剂,甜菊糖苷为甜味剂,甜橙香精为香精,采用粉末直接压片法,制备运动营养食品多维牛磺酸咀嚼片。以感官评分为评价指标,通过单因素试验和Box-Benhnken响应面分析,考察了各原料的质量比和添加量对多维牛磺酸咀嚼片品质的影响。最终确定产品配方为:低聚异麦芽糖与山梨糖醇质量比50:50、低聚异麦芽糖与山梨糖醇总添加量55%、甜菊糖苷添加量0.2%、甜橙香精添加量2%。该配方所制备的多维牛磺酸咀嚼片表面光滑、色泽均匀、酸甜可口,且具有甜橙香味;在加速稳定性试验条件下(温度37℃,相对湿度RH 75%±5%),4种营养素的含量稳定,验证了产品的稳定性。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯及其影响因素探究

本文采用QuEChERS技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法。由于辣椒油树脂基质复杂,通过探究提取试剂、提取方式及净化材料用量及配比,最终建立起适合辣椒油树脂的QuEChERS前处理方式。以16种邻苯二甲酸酯在不同极性溶剂(正己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙腈)中的回收率为考核指标,最终确定乙腈作为提取溶剂,并在2000 r/min下涡旋3 min得以充分提取。综合比较考虑石墨化炭黑(GCB)、十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶(Silica)对16种邻苯二甲酸酯的吸附作用和对辣椒油树脂基质的净化效果,选择PSA、Silica(300 mg+300 mg)进行样品净化,并在选择离子监测模式(SIM)下进行定量分析。结果表明,提取试剂和净化材料的选择及用量配比,是影响检测结果的关键直接因素。16种PAEs质量浓度在0.015~1.0 mg/kg范围内具有较好的线性相关性(R^(2)>0.9990);其中,辣椒油树脂中16种邻苯二甲酸酯的检出限(LODs)在0.186~4.080μg/kg之间,样品加标回收率在83.9%~108.2%之间,相对标准偏差<10%(n=6)。该方法可操作性强、重现性好,灵敏度、准确度和精密度高,适用于辣椒油树脂中PAEs残留的快速批量检测。

衍生化-液相色谱-串联质谱法同时测定益生菌发酵液中3种短链脂肪酸和乳酸含量

建立一种结合柱前衍生技术液相色谱-三重四级杆质谱联用同时测定益生菌发酵液中乙酸、丙酸、丁酸和乳酸含量的方法。在吡啶作为催化试剂和碳二亚胺盐酸盐做偶联试剂条件下,目标物与3-硝基苯肼缩合反应生成3-硝基苯腙,优化确定衍生反应的温度、时间以及试剂用量;采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)液相色谱柱,以甲酸水-甲醇异丙醇为流动相,5 min内较好的分离了3种短链脂肪酸和乳酸;采用ESI离子源,多反应监测负离子模式采集质谱信号,以丁酸-D7为内标进行定量。最佳反应条件为30 mmol/L EDC作为偶联试剂和50 mmol/L 3-NPH·HCl作为衍生试剂,40℃反应30 min;4种目标物在各自的浓度线性范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法检出限为0.5~2 mg/kg,加标回收率在81.8%~105.3%之间,重复性测试相对标准偏差1.3%~5.1%。该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,适用于各类益生菌发酵液中3种短链脂肪酸和乳酸的同时快速测定。

注射用黄芩苷镁盐冻干粉配伍稳定性及其保肝作用研究

目的研究注射用黄芩苷镁盐配伍稳定性及其对四氯化碳(CCl_4)诱导大鼠肝损伤的保护作用,同时探讨黄芩苷镁分子结构中的黄芩苷和镁离子是否存在协同作用。方法考察室温下黄芩苷镁盐在生理盐水、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液中外观、pH值和含量变化。雄性wistar大鼠随机分为空白组、模型组、黄芩苷镁盐组、异甘草酸镁组、黄芩苷组和硫酸镁组,尾静脉注射给药,空白组及模型组注射等体积生理盐水,连续给药7 d。末次给药后2 h,空白组腹腔注射橄榄油,其他组注射50%CCl_(4)溶液。24 h后腹主动脉取血检测谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)活性,计算肝指数,测定丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)水平,染色并观察组织变化。结果黄芩苷镁盐与各溶媒在8 h内颜色无变化,无沉淀产生,pH值和黄芩苷镁盐含量保持稳定;黄芩苷镁组ALT、AST及MDA水平均显著低于等浓度的黄芩苷组和硫酸镁组(P<0.05,P<0.01);GSH水平显著高于等浓度的黄芩苷组和硫酸镁组(P<0.05或P<0.01)。结论黄芩苷镁盐在配伍试剂中理化性质和含有量可以保持稳定,对CCl_(4)诱导的大鼠肝损伤有明显保护作用,其结构中黄芩苷和镁离子在抗肝损伤方面存在协同作用。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析黄刺玫果的化学成分

采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄刺玫果乙醇提取物的化学成分进行定性分析。在负离子模式下扫描,根据色谱峰分子离子峰的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间,并结合刺玫果相关文献和在线数据库检索,从黄刺玫果中共鉴定出53个化合物,包括29个多酚、15个黄酮、2个有机酸和7个脂肪酸化合物。分析结果显示,黄刺玫果乙醇提取物中没食子多酚、鞣花鞣质多酚和黄酮类化合物是其主要的化学成分,且化合物2,3-(s)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖、没食子苷、木鞣质C为首次从黄刺玫果中发现。本分析结果可为黄刺玫果资源在功能性食品开发利用、质量控制及阐明其药效物质基础提供理论参考。

茯苓渣多糖组成分析及体外抗癌、免疫活性研究

目的:以茯苓渣为原料,通过热水浸提茯苓多糖,研究其单糖组成及抗癌、抗炎症因子及免疫活性,为开发茯苓多糖相关产品提供了理论依据。方法:利用高效液相色谱和红外光谱对水提茯苓多糖进行单糖组成分析,采用CCK-8法对水提茯苓多糖进行抗肿瘤及免疫活性研究。结果:水提茯苓多糖的多糖含量为76%,具有明显的多糖特征吸收峰,主要由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、岩藻糖组成,其物质的量之比为1:0.107:0.079:0.018;对胃癌细胞、乳腺癌细胞、肝癌细胞均有抑制作用,对胃癌细胞的增殖抑制效果最优(IC=1096μg/mL),对小鼠脾淋巴细胞具有促进增殖作用。结论:水提茯苓多糖具有良好的体外抗癌及免疫活性。

一种益生元复合固体饮料配方及通便功能研究

以圆苞车前子壳粉、低聚木糖、菊粉、低聚异麦芽糖、低聚果糖、沙棘粉、血橙粉、柠檬粉、黑果腺肋花楸果粉、维生素C、三氯蔗糖为原料,采用单因素和正交试验,并结合模糊数学感官评价法,优化并确认一款益生元复合固体饮料配方,并开展产品的通便功能研究。结果表明,益生元复合固体饮料产品最佳配方为:圆苞车前子壳粉20.0%、血橙粉15%、柠檬粉0.5%、黑果腺肋花楸果粉7.0%、沙棘粉5.5%、菊粉2.0%、低聚木糖10.0%、低聚果糖7.5%、低聚异麦芽糖19.4%、维生素C 2.0%、三氯蔗糖0.15%、抗性糊精13.7%。该配方下冲调的饮品,口感细腻,酸甜适中,色泽、口感和风味均为最佳。小鼠试验研究结果显示,益生元复合固体饮料低、高剂量组均能显著(P<0.05)增加小肠运动、缩短首便时间、增加粪便粒数和粪便质量,产品具有良好通便功能。