改良增菌条件应用于Soleris系统对食品中沙门氏菌的检验

试验基于Soleris系统对食品中沙门氏菌检验中前增菌步骤的研究,通过比较缓冲蛋白胨水(buffered peptone water,BPW)和胰蛋白胨大豆肉汤(trypticase soy broth,TSB)对热受损沙门氏菌修复和增长效率的比较验证BPW替代TSB的可行性。将接种到氯化镁孔雀绿肉汤(Rappaport-Vassiliadis broth,RV)的培养物体积修改为100μL。通过比较不同增菌时间的增菌效率和检验结果的综合评价,确定一个更快速稳定并具有可操作性的Soleris增菌程序。试验结果表明,BPW与TSB的前增菌效果在14,16,18,22 h时无显著差异(P>0.05),仅在24 h时存在差异。RV增菌能够增强方法对沙门氏菌的选择性。采用Soleris系统检测,经过BPW 18 h前增菌和24 h前增菌的样品平均DT值分别为3.63,3.20 h,与TSB增菌组相比无显著差异。采用优化的增菌条件结合Soleris系统对20份肉类样品进行沙门氏菌检测,Soleris系统的检测结果与国标法一致,且对于含菌量较高的食品样品能较大幅度缩减选择性培养的时间,降低检测成本,提高检测效率。

基于农村分散式生活污水处理的崇明水质监测研究

建设与应用农村分散式生活污水处理设施,不仅有助于乡村振兴,也有助于保护生态环境,更重要的是保证居民生命健康。为了更好地评估农村分散式生活污水处理设施的应用效果,本文以上海市崇明区农村分散式生活污水处理设施为例,对其环境影响进行了评估。采用实地调查法,详细调查了农村分散式生活污水处理设施的运行情况,主要包括污水处理设施的位置、建设情况、运行状态,以及处理的污水的类型及处理量等。运用生态指标法,对污水处理设施运行前后水质的变化进行测定,并对污水处理设施的水质处理效果进行了评估。最后,对污水处理设施的运行状况进行了综合分析。

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5mL硝酸-2mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107 Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107 Ag元素检出限为0.98μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。

响应面试验优化阿魏酰基脂肪酰基结构酯合成工艺及产物稳定性

利用响应面试验对在溶剂体系中脂肪酶Lipozyme RM IM催化玉米胚芽油与阿魏酸酸解制备阿魏酰基脂肪酰基结构酯的反应条件进行优化。在摇床转速为220 r/min的条件下,选取投料比(阿魏酸与玉米胚芽油质量比)、反应温度、反应时间3个因素作为考察对象,以阿魏酸转化生成阿魏酰基脂肪酰基结构酯的得率为考察指标,运用Design-Expert软件的星点设计功能进行试验设计并对结果进行分析。结果表明,3个因素均为影响阿魏酸酯化的显著因素;经响应面分析可确定最优值为投料比8.9∶1(g/g)、反应温度76.0℃、反应时间28.1 h。该条件下的平均得率达59.1%,与响应面拟合方程的得率预测值58.8%吻合良好。在煎炸过程中新制备的结构酯产生较低的聚合物,同时其具有较高的贮藏稳定性。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中36种瘦肉精残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定牛羊肉中36种传统和新型瘦肉精残留量的分析方法。方法样品酶解后,用甲酸乙腈溶液进行提取,EMR-Lipid增强型脂质去除剂净化除脂,与甲酸水溶液(1:1,V:V)混合后过滤。采用ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式(electron spray ionization positive mode,ESI+),动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring,dMRM)进行测定。结果 36种瘦肉精在10 min内完成分离分析,其在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平的回收率为62.4%~116%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~20%之间(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法简便快速,准确度和精密度均满足食品检测要求,适用于牛羊肉中多组分瘦肉精残留量的测定。

顶空气相色谱法测定空气中乙腈

乙腈是一种神经性毒剂，具有较高的毒性，毒性比甲醇大。乙腈可经皮肤、消化道吸收，其蒸汽可经呼吸道侵入体内。乙腈主要对神经系统有损伤作用，轻度中毒会出现头痛、头晕、恶心等症状，严重者则会呼吸困难，抽搐甚至昏迷、呼吸心跳停止。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加人法，电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法．并优化仪器参数，有效克服测量过程中的机体效应，所测定元素校正曲线的相关系数在0．9990～0．9999之间，相对标准偏差（n=7）在0．9％～3．1％之间，加标回收率范围为88．1％~109．2％，方法检出限在0．06～0．54μg/kg之间．

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法，研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据，优化实验条件．样品经二硫化碳解吸30 m in ，毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测，保留时间定性，正构烷烃辅助定性，以正庚烷为内标定量．苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0．0175～0．7012 mg/mL、0．0173～0．6935 mg/mL和0．0172～0．6889mg/mL ；相关系数分别为0．9996、0．9997和0．9999（以正庚烷为内标）．苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0．14μg/mL、2．49μg/mL、1．45μg/mL ；相对标准偏差分别为0．9％～1．0％、0．1％～3．8％和0．2％～1．5％之间．试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰，定性定量准确，简便快速、实用性强，可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测．

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的:建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法:对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C_(18)色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果:12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991~0.999,检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg·kg^(-1),加标回收率为70.6%~108.6%,精密度为0.8%~10.0%。结论:本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。

采用液相色谱-质谱/质谱法(配APCI和ESI源)检测核桃中的井冈霉素

目的:建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法检测核桃中井冈霉素残留的分析方法。方法:核桃样品经CH_(3)OH提取后,用HLB固相萃取柱净化,然后过C_(18)色谱柱分离。将获得的样品用CH_(3)OH-0.05%的ammonium acetate缓冲溶液的流动相进行梯度洗脱。采用UPLC-MS/MS多反应监测模式,并分别用APCI源和ESI源对核桃中的井冈霉素进行检测,外标法定量。结果:APCI源检测,井冈霉素在2~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,R2=0.9983,在10μg·kg^(-1)、20μg·kg^(-1)和100μg·kg^(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为78.4%~98.8%,相对标准偏差为2.0%~7.8%,方法定量限为5.79μg·kg^(-1);ESI源检测,井冈霉素在2~50 ng·mL^(-1)线性关系良好,R2=0.9976,在10μg·kg^(-1)、20μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为80.7%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~12.0%,方法定量限为8.66μg·kg^(-1)。结论:APCI源与ESI源均适用于核桃中井冈霉素的检测,灵敏度高,准确度好,重现性好。

北疆地区2021年度饮料类食品抽检结果调查分析

对新疆北疆地区(包括乌鲁木齐市、昌吉州、伊犁州、塔城地区、阿勒泰地区、克拉玛依市和博州)流通环节和生产环节的饮料进行监督抽检,并对监测结果进行综合性评价。监督抽检共计抽取9类饮料,170批次,涉及参数指标32项,并对监测结果进行数据统计和分析评价。监督抽检结果表明,在北疆地区抽取的170批次饮料中,检出不合格产品11批次,产品总体不合格率6.47%。不合格产品涉及5项参数、3类饮料,不合格参数分别为苯甲酸钠、山梨酸钾、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、电导率和铜绿假单胞菌,3类饮料分别为饮用纯净水、其他饮用水和果、蔬汁饮料。2021年度北疆地区的饮料主要不合格参数来源于食品添加剂、微生物和质量指标,其中果蔬汁饮料中超范围、超限量使用食品添加剂问题较为突出,包装饮用水的主要问题集中在微生物污染和特征性质量指标。

改性柚皮膳食纤维对大鼠肌肉及血糖水平的影响

为研究改性处理的柚皮膳食纤维对调节大鼠血糖、肌肉组织糖原水平的影响,以SD大鼠为试验对象,分别测定大鼠体重、肝糖原、肌糖原及总抗氧化能力等指标,探讨不同改性处理后的膳食纤维对大鼠组织及血液中糖原水平的影响。研究表明:不同改性处理的柚皮膳食纤维均能有效调节大鼠组织及血液中糖原水平(P<0.05),其中超微粉碎高剂量组效果最好。与高糖模型组相比,超微粉碎高剂量组可显著降低大鼠血糖(66%)、胰岛素(12.1%)和糖化血清蛋白(47.5%)水平,且能显著提高C-肽(35.7%)和T-AOC(51.9%)水平。富含改性柚皮膳食纤维日粮,可有效调节大鼠体内血糖及胰岛素等水平,对开发功能性柚皮膳食纤维食品具有参考价值。

脂肪酶催化玉米胚芽油与辛酸制备MLM型结构脂质

为研究无溶剂系统脂肪酶催化玉米胚芽油与辛酸酸解制备功能性脂质的可能性及反应条件,以玉米胚芽油为原料,比较6种脂肪酶(Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM、Novozym 435、Lipase AK、Lipase AY和Newlase F)对无溶剂体系中固定化脂肪酶催化玉米胚芽油与辛酸酸解制备MLM结构脂质的影响。研究结果表明:所选6种脂肪酶中,来自米黑根毛霉的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM的催化效果最好。当玉米胚芽油与辛酸的比率为1∶4(物质的量比)、脂肪酶量为12%(底物质量分数)、反应时间16 h、反应温度50℃时,玉米胚芽油中辛酸插入率最高。在无溶剂系统,利用Lipozyme RM IM脂肪酶催化玉米胚芽油与辛酸进行酸解反应,可制备高品质的MLM型功能性脂质。