氨甲苯酸注射液引起溶血反应原因的实验研究

目的:研究氨甲苯酸注射液引起溶血反应的原因。方法:按照《中国药典》2010年版二部附录规定测定引起溶血反应的氨甲苯酸注射液及其原料的pH值和摩尔渗透压,考察其引发溶血反应的原因。结果:氨甲苯酸注射液引发溶血反应的原因与其pH值范围相关,与其摩尔渗透压无关。结论:产品成品的溶液pH值控制在该品种规定的4.3～4.5之间即可达到保证该品种溶血试验符合规定的目的,同时还可避免可能出现的不良反应。

地胆草化学成分的研究

采用硅胶、葡聚糖凝胶SephadexLH-20和十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)等多种色谱技术,对地胆草根部的化学成分进行分离纯化,从地胆草醇提物的乙酸乙酯萃取部位中分离了9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物1-9的化学结构分别为:大黄素甲醚(1),异香草酸(2),香豆酸(3),对羟基苯甲酸(4),阿魏酸(5),3-甲氧基-4-羟基-桂皮醛(6),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(7),豆甾醇(8),吲唑(9).化合物1、2、4、5、6、9为首次从该种植物中分离得到,其中化合物9为一新的天然产物.

救必应的化学成分研究

对救必应根皮的化学成分进行了系统研究。从其中分离并鉴定了12个化合物,分别为铁冬青酸(Ⅰ)、坡模醇酸(Ⅱ)、具栖冬青苷(Ⅲ)、苦丁冬青苷H(Ⅳ)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-3β,19α-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅴ)、丁香脂素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、咖啡酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、香草酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、丁香苷(Ⅸ)、芥子醛葡萄糖苷(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)和胡萝卜苷(Ⅻ)。其中,化合物Ⅱ、Ⅳ～Ⅷ为首次从该植物中分离得到。

中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响及机制

中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CNE细胞株的增殖抑制率,倒置显微镜观察HTMF作用于CNE细胞后细胞形态变化,Hoechst 33258荧光染色观察细胞核形态的变化,流式细胞仪检测细胞的凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的变化,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位(△准m)值的改变,并用JC-1荧光染料染色,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位变化.结果显示,分离自臭灵丹的HTMF呈浓度、时间双重依赖性显著抑制CNE细胞的增殖,诱导细胞凋亡,引起线粒体膜电位下降及凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的活化.提示:3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞的生长有显著的抑制作用,并可通过降低线粒体膜电位激活Caspase9,进而活化Caspase3诱导CNE细胞凋亡.

延胡索的化学成分研究(英文)

采用现代分离技术和方法,从延胡索根茎中分离得到17个化合物,通过波谱分析鉴定其结构。包括11个生物碱类化合物,二氢白屈菜红碱(1)、去氢紫堇碱(2)、四氢非洲防己胺(3)、异紫堇球碱(4)、紫堇碱(5)、四氢黄连碱(6)、药根碱(7)、黄连碱(8)、小檗碱(12)、巴马汀(13)和延胡索乙素(14);2个蒽醌类化合物,大黄素(9)和大黄素甲醚(10);1个三萜类化合物,即3β-羟基-齐墩果烷-111,3(18)-二烯-28-酸(11)和3个甾醇类化合物,豆甾醇(15)、β-谷甾醇(16)和胡萝卜苷(17)。其中,化合物9～11首次从该属植物中分离得到,1首次从该种中分离得到。

槟榔化学成分研究

目的:研究槟榔种子的化学成分。方法:采用硅胶柱、反相RP-18柱、Sephadex LH-20柱等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质与波谱数据鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了13个化合物,分别为:异鼠李素(1)、槲皮素(2)、甘草素(3)、5,7,4'-trihydroxy-3',5'-dimethoxyflavanone(4)、(+)-儿茶素(5)、反式白黎芦醇(6)、阿魏酸(7)、香草酸(8)、过氧麦角甾醇(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)、β-谷甾醇(11)、环阿尔廷醇(12)、de-O-methyllasiodiplodin(13)。结论:其中,化合物2～4、6、7、9、10、12、13为首次从该植物中分离得到。

25种中草药体外抑制鼻咽癌细胞增殖活性研究

目的:从用于鼻咽癌辅助治疗的中成药鼻咽清毒颗粒和广东民间用于治疗鼻咽部疾病的中药中选取25种中药,对它们进行抗鼻咽癌活性筛选,从中寻找具有进一步研究价值的抗鼻咽癌中药。方法:采用四甲基偶氮唑盐吸收减少实验(MTT法),测定25种中药的65个提取物,包括乙醇提取物、水提取物及部分挥发油,对鼻咽癌细胞CNE的体外增殖抑制作用。结果:65个提取物中,只有重楼的醇提物和地胆草的醇提物对CNE细胞显示出很好的增殖抑制作用,在100μg/mL时,两者对CNE的增殖抑制率分别为83.10%和66.50%;并且重楼和地胆草的醇提物对CNE细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为(31.73±0.032)μg/mL和(50.71±0.063)μg/mL。结论:重楼和地胆草的醇提物具有较强的体外抑制鼻咽癌细胞增殖活性,值得进一步研究。

霸王花黄酮类成分研究

目的:研究霸王花的化学成分。方法:采用各种现代色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从霸王花的95%乙醇提取物中分离并鉴定了13种黄酮醇及其苷类化合物,分别为:山柰酚(1)、槲皮素(2)、异鼠李素(3)、山柰酚3-O-α-L-阿拉伯糖苷(4)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷(8)、槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷(10)、异鼠李素3-O-β-D-芸香糖苷(11)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷(12)和异鼠李素3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷(13)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

布渣叶的化学成分研究

目的研究布渣叶的化学成分。方法采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、反相ODS柱色谱以及制备性高效液相色谱等多种方法对布渣叶（Microcos paniculata L.）进行分离纯化,并结合光谱学方法鉴定化合物的结构。结果从布渣叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为异鼠李素①、山萘酚②、异香草酸③、对香豆酸④、阿魏酸⑤、脱落酸⑥、牡荆苷⑦、异牡荆苷⑧、水仙苷⑨、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷⑩、异佛莱心苷（11）、表儿茶素（12）及山萘酚3-O-β-D-（6-O-反式对羟基桂皮酰）葡萄糖苷（13）。结论其中化合物1~6以及化合物12~13为首次从该植物中分离得到。

山橙枝叶化学成分研究

目的:研究山橙枝叶的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC对山橙枝叶化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从山橙枝叶的95%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为:乌苏酸(1)、22α-羟基乌苏酸(2)、白桦酸(3)、白桦醇(4)、2,3-dihydroxy-1-(4-hy-droxy-3-methoxyphenyl)-propan-1-one(5)、(+)-异落叶松树脂醇(6)、(±)-甘草素(7)、水杨酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)。结论:首次报道化合物2的NMR数据,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

毛冬青根的化学成分研究

目的研究冬青科植物毛冬青IlexpubescensHook.et Arn.根的化学成分。方法运用多种层析分离方法进行分离纯化,通过理化常数和波谱数据确定化合物的结构。结果从毛冬青根中分离并鉴定了12个化合物,分别为ilexoside D(1);ilexgenin A(2);spinasterol(3);(+)-fraxiresinol-1-O-β-D-glucoside(4);liriodendrin(5);tortoside A(6);magnolenin C(7);丁香苷(8);sinapic aldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside(9);4,5-di-O-caffeoylquinic acid(10);β-谷甾醇(11)和β-胡萝卜苷(12)。结论化合物3,4,10为首次从该属植物中分离得到。

大鼠静脉注射川芎嗪体内药动学研究

目的:对静脉注射后大鼠体内川芎嗪药动学特征进行研究。方法:流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸-醋酸钠的水溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm。结果:川芎嗪静脉注射后体内血药浓度-时间过程符合二房室药动学模型,药物分布与消除半衰期分别为49.36 min与91.85 min,平均滞留时间MRT0～∞为141.61 min,AUC0～∞为7521.70μg·min/mL。结论:盐酸川芎嗪静脉注射后,在大鼠体内的药动学符合二房室模型,分布和消除均较快。

地胆草中去氧地胆草内酯的定性和定量方法研究

目的建立地胆草中有效成分去氧地胆草内酯的定性和定量分析方法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,薄层板为硅胶G板,展开剂为石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(2∶3),展开后喷以10%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰;采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1,检测波长208 nm,柱温:30℃。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;去氧地胆草内酯在0.005 915~0.059 15 g·L-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=6)为98.75%,样品含量范围为0.072%~0.15%。结论所建立的方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,可用于地胆草的质量控制。

地胆草指纹图谱研究和3种活性成分的含量测定

目的建立地胆草药材HPLC指纹图谱,并同时测定地胆草中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及去氧地胆草内酯3种主要活性成分的含量。方法采用WELCH XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%酸水(乙酸)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为235 nm,记录10批地胆草色谱图数据并同时测定了其中3种主要活性成分的含量。结果建立了地胆草指纹图谱,并成功测定其3种主要活性成分的含量。结论该方法可靠、稳定,指纹图谱结合活性成分的含量测定能够更好地控制地胆草药材的质量。

川芎嗪硝酮衍生物在大鼠体内的组织分布研究

目的对正常大鼠体内川芎嗪(TMP)硝酮衍生物:(2-N-叔丁基硝酮)-3,5,6-三甲基吡嗪(2-[[(1,1-dimethylethyl)oxidoimino]methyl]-3,5,6-trimethylpyrazine,TBN)的组织分布进行研究。方法用Purospher C18柱(4.6mm×150.0 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55,pH3)为流动相,检测波长为295 nm,建立大鼠血浆及组织内TBN含量分析的HPLC-UV方法,用于组织分布研究。结果静脉(80 mg.kg-1)给药后,TBN在各种组织的AUC0-360在2.48～13.74 mg.min.g-1,从高到低依次为:血浆>肺>肾>肝>脾>脑>心;MRT0-360在129.50～161.95 min,由长到短依次为:肺>脾>肾>脑>肝>心>血浆。结论本研究建立的HPLC方法专属性强、简便、快速、准确;用此法得知,TBN静脉给药后,可快速分布于各组织中,包括脑组织。

竹叶柴胡地上部分指纹图谱研究

目的:采用HPLC-DAD法建立竹叶柴胡地上部分的指纹图谱。方法:使用Shimpack ODS色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对指纹图谱进行分析。结果:建立了15批不同产地竹叶柴胡的指纹图谱,标定了17个共有特征峰,并与对照品进行比较,确认了对照指纹图谱中7个黄酮色谱峰的归属。结论:该方法简便准确,为竹叶柴胡的质量控制提供科学依据。

精制橄榄油细菌内毒素检查的可行性研究

目的对精制橄榄油进行凝胶法干扰试验,建立精制橄榄油细菌内毒素的检查方法。方法按2010年版《中国药典》(二部)"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的精制橄榄油分别进行干扰试验。结果精制橄榄油稀释至浓度83.4mg/mL或以下稀释浓度的溶液对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论精制橄榄油注射液进行细菌内毒素检查是可行的。

注射用脂溶性维生素(Ⅰ)细菌内毒素检查法研究

目的:建立注射用脂溶性维生素(Ⅰ)的细菌内毒素检查法。方法:按2010年版《中国药典》(二部)"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用脂溶性维生素(Ⅰ)分别进行干扰试验。结果:注射用脂溶性维生素(Ⅰ)在稀释倍数大于40倍时对细菌内毒素检查法无干扰。结论:注射用脂溶性维生素(Ⅰ)按限值L=5EU/瓶进行细菌内毒素检查是可行的。

不同储存年限广陈皮的多甲氧基黄酮提取研究

采用水、95%乙醇、水蒸汽蒸馏和超临界CO2流体分别提取广陈皮中的多甲氧基黄酮(PMFs),用紫外分光光度法(UV)测定所得提取物中PMFs的含量,并考察了广陈皮的储存年份对提取的影响。结果表明,在四种提取物中,超临界CO2流体萃取产物(SFE提取物)的PMFs含量(以提取物计算)最高,其次为醇提物,水蒸汽蒸馏产物(SD提取物)和水提物中PMFs的含量较低。值得注意的是,由于95%乙醇对广陈皮的提取率较高,醇提物中PMFs的提取率(以药材计算)最高。因此,95%乙醇和超临界CO2流体均能较好地将广陈皮中PMFs提取出来。但是,随着广陈皮的储存年份延长,其95%乙醇提取物和SFE提取物中PMFs的含量均呈下降趋势。

了哥王细胞毒性和细胞毒性成分研究

目的:研究有毒中药了哥王对肿瘤细胞的细胞毒性及其细胞毒性成分。方法:采用四甲基偶氮唑盐吸收减少实验(MTT法)测定了哥王乙醇提取物及其各溶剂萃取部位对肿瘤细胞HeLa和HEp-2的细胞毒性;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对石油醚萃取部位(毒性部位)的挥发性成分进行分析;并采用MTT法测定毒性部位中主要挥发性成分的细胞毒性。结果:了哥王乙醇提取物、乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位对HeLa和HEp-2细胞均未表现出明显的细胞毒性,CC50大于200μg/mL,但石油醚萃取部位对这2种肿瘤细胞均表现出一定的细胞毒性,CC50分别为(64.3±6.5)、(37.8±8.4)μg/mL。石油醚萃取部位的主要挥发性成分为脂肪酸及其甲酯(棕榈酸,油酸,硬脂酸,棕榈酸甲酯,油酸甲酯和硬脂酸甲酯),其中的不饱和脂肪酸油酸对HeLa和HEp-2细胞均表现出一定的细胞毒性,CC50分别为(74.3±4.0)、(36.9±1.9)μg/mL。结论:了哥王的低极性部位对肿瘤细胞有一定的细胞毒性,不饱和脂肪酸为了哥王的细胞毒性成分之一。