热裂解气相色谱-质谱联用技术在材料检测中的应用

热裂解气相色谱-质谱联用(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)技术是将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合。Py-GC-MS不仅适用于常规聚合物的定性检测,还适用于分析难溶以及复杂的有机物质,尤其适用于分析复杂高分子物质。通过改变Py-GC-MS的裂解条件以及结合红外光谱等技术可以对复杂样品进行准确的定性分析。本文介绍了Py-GC-MS的发展过程、基本原理、特点、裂解装置的类型及其应用范围,并介绍了该技术在微量物质、食品包装材料和未知物分析中的应用。

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

透过率检测技术在食品包装材料阻隔性分析中的应用

食品包装对食品安全有很大影响,包装材料的氧气和水蒸气阻隔性是保护食品品质的重要因素。本文对国家标准及相关文献进行综述,详细阐述了食品包装材料的氧气及水蒸气阻隔性的各种检测方法原理,并对其进行比较,总结方法的适用性。氧气透过率检测有压差法和库仑计法2种方法,压差法的成本和精准度相对较低,库仑计法的成本和精准度均相对较高;水蒸气透过率的检测有红外检测器法和电解传感器法,其中红外检测器法优于电解传感器法。最后对透过率检测在食品包装材料领域的应用进行了介绍,同时对今后阻隔性研究的发展方向进行了展望。

气相色谱技术在食品安全检测中的应用

食品安全是重大的民生问题,气相色谱技术以其应用范围广泛、分析快速高效等特点,在食品安全监督检验中发挥着重要作用。本文介绍了气相色谱柱的种类、离子液体固定相的发展及微波萃取、超临界萃取、快速溶剂萃取、固相萃取、凝胶色谱层析净化等样品前处理技术的应用,同时介绍了多种常用气相色谱检测器、气相色谱-质谱联用和全二维色谱检测技术的发展。对气相色谱在食品添加剂、食品成分及食品中有害物质残留检测方面的应用进行了概述,展望了气相色谱技术的发展前景。

高性能与功能化高分子材料的表征技术及其特点

本文从高性能与功能化高分子材料的结构特点出发,围绕高性能高分子材料的功能化发展方向,针对其在光电领域,食品药品等民生安全健康领域,以及航天航空与军工领域的应用要求,介绍了高性能与功能化高分子材料的化学组成、分子结构与关键性能的表征技术特点。熟悉掌握高性能与功能化高分子材料的表征技术特点,对于该类材料的研发、生产制备与加工应用具有重要指导作用。

X射线荧光光谱技术在药品检测中的应用

X射线荧光光谱技术被广泛应用于药品检测,主要用于药品的元素成分分析以及鉴定评价和质量控制,本文对近年来X射线荧光光谱在药品检测方面的应用进行了综述。

GC-MS和LC-MS技术用于食品接触高分子中非有意添加物的检测研究

食品接触材料在生产和使用过程中不可避免的要引入大量的非有意添加物(non intentionally added substance,NIAS),这些NIAS来源复杂且成分未知,给食品安全带来极大风险。本文对食品接触材料中NIAS来源进行了分析,对GC-M(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)S和LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)技术在NIAS检测方面的应用按照可挥发性NIAS和不可挥发性NIAS两个方面进行了介绍,为食品接触材料的安全评估提供依据。

基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、EVA-PBAT、PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R^(2)X(cum)=0.997,Q 2(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2918和2850 cm^(-1),定量特征峰2918,2850,1714和727 cm^(-1);PE-PLA体系有定性特征峰2918,2850和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1747 cm^(-1),另外1460 cm^(-1)谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量;EVA-PLA体系包含定性特征峰2918,2850,1237和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1740 cm^(-1),红外定性分类结果与化学计量分析一致。进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性,Spectrum Quant软件建立的定量模型表示:PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性,PE-PLA共混材料中2918/1460峰强比与PE含量存在高度相关性,EVA-PBAT共混材料中2918/1740峰强比与EVA含量有高度相关性;盲样验证显示残差值在±2.7%内。FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠,可实现简便快捷的半定量分析。

PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。

闪光法测试聚合物薄膜材料导热性能的研究

电子与微电子领域的发展极大地推动了导热聚合物薄膜材料的研究,然而适用于薄膜材料的导热性能分析技术及测试方法仍缺少系统研究。闪光法是最具代表性的瞬态法导热分析技术,本文系统介绍了闪光法的基本原理、测试条件以及适用范围等,并以导热聚酰亚胺薄膜材料为代表,详细分析了聚合物薄膜材料的厚度、表面质量、前处理条件、仪器参数设置以及数据分析处理等因素对测试结果的影响,并探讨了闪光法测试聚合物薄膜材料不同方向导热性能的应用。结果表明:样品的厚度准确性、表面质量、透明性均会影响测试结果,采取溅射镀金和喷涂石墨的预处理方法可有效提高测试准确性。同时,测试仪器的参数设置和数据处理方法会影响温度-时间曲线形状及拟合结果,需要根据聚合物薄膜样品的特性来选择适宜的测试条件。

环境样品中微塑料分析技术研究进展

微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。

2015年毛细管电泳技术年度回顾

本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了2015年涉及CE技术的国际会议6个,国内会议2个以及各会议的研究报道情况。最后,介绍了目前国内外的单克隆抗体、水质、酒类和食品分析中涉及的毛细管电泳的方法标准。

食品包装塑料薄膜的机械性能及检测方法研究

柔软的塑料薄膜适用于各种各样的包装,食品包装材料的机械性能是产品在包装之后对产品进行保护的最基本性能,可以防止包装的破损与泄漏。本文阐述了食品包装塑料薄膜的主要机械性能,包括拉伸性能、剥离性能、热合性能、撕裂性能、冲击性能以及穿刺性能,并介绍了主要的食品包装塑料薄膜的机械性能检测方法,为食品包装技术的研究和新产品的开发提供参考。

核磁共振波谱技术在食品掺假鉴别中的应用研究

核磁共振波谱技术具有快速无损、操作简单及重复性好等优点,近年来被广泛应用于食品掺假鉴别领域。利用核磁共振技术中的低场核磁、定量核磁以及杂核核磁等技术能够对掺假不同成分的牛乳(掺水、食盐、尿素、豆浆及复原乳等)、掺假低价值油(大豆油、玉米油等)的橄榄油、掺假的高价值米、蜂蜜、红酒等进行检测,结合统计学分析方法,包括主成分分析法、偏最小二乘判别法和相似分类法等可以实现对这些食品掺假成分的有效鉴别。本文就近年来核磁共振技术在国内外食品掺假鉴别中的应用研究进行综述,以推动核磁共振技术在食品质量安全检测领域的进一步应用,并为其它领域的掺假鉴别提供新的思路和方法。

电感耦合等离子体质谱法在药品元素检测中的应用

药品及药品原料中含有的重金属及有害元素如砷、汞、铅、铬、镉等会对身体产生很大的毒副作用,而药品及药品原料中含有的必需微量元素及矿物质元素如铁、铜、锌、锰、硒、硅等摄入过量、不足也会不同程度引起人体生理的异常。因此,药品中元素检测对于药品质量控制具有重要的意义。常见药品中元素的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、比色法、电感耦合等离子体质谱法等。本文对电感耦合等离子体质谱法在药品检测中的应用包括重金属及有害元素检测、微量及矿质元素检测、常规元素检测、同位素元素检测、元素形态检测进行了探讨。结果表明,电感耦合等离子体法用于药品的元素检测时,线性关系、精密度、检出限和回收率都符合检测需求。电感耦合等离子体质谱法检出限低,线性范围宽,可实现多元素同时测定和同位素元素检测,且与其他分离设备联用可用于元素形态分析,因此被广泛应用于药品的元素检测。

气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用

气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。

食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的分析及检测方法研究现状

随着高分子材料工业的飞速发展,塑料制品已广泛应用于食品包装行业,同时食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的问题也日益严重。本文综述了食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的分析及检测方法研究现状,重点讨论了红外光谱法、热分析法、分子量及其分布法、气相色谱-质谱联用法、机械性能法等分析方法的应用现状及可行性。同时对该领域的发展趋势进行了展望。

离子色谱技术特点及其在环境与食品领域的应用

离子色谱技术作为绿色化学技术的代表之一,具有灵敏度高、选择性好、同时测定多组分和环境友好等优点。本文介绍了离子色谱技术的3个主要特点,接着对国内环境与食品领域离子色谱技术相关国家标准进行分类总结。最后,结合实例介绍了离子色谱技术通过环境监控、水质分析、食品成分分析、药物杂质确认等领域的广泛应用,已成为复杂基体中超痕量离子态化合物分析的有效工具。但是,离子色谱技术仍需不断深入和拓宽其应用领域,加快技术标准化工作,进一步凸显其特殊的应用价值。

2014年毛细管电泳技术年度回顾

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。最后,回顾和比较了2012-2014年的CE进展。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。