响应面法优化超声波辅助提取沙棘籽粕中黄酮工艺

研究了沙棘籽粕中黄酮的超声波辅助提取工艺。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对影响黄酮得率的超声功率、提取时间、液料比、提取温度、乙醇体积分数进行优化,建立了二次多项式回归方程的预测模型。结果表明:超声波辅助提取沙棘籽粕中黄酮的最佳工艺条件为超声功率60 W、提取时间20 min、液料比30∶1、提取温度54℃、乙醇体积分数59%、提取次数2次,在最佳工艺条件下黄酮得率为7.11%,与模型理论值7.08%基本一致。

柠檬酸修饰荧光碳点的合成及对中草药总黄酮的检测

以甘露糖为原料,采用热解法制备了荧光碳点,加入柠檬酸修饰碳点。用荧光、红外及紫外光谱表征了碳点性质,透射电镜(TEM)观察了碳点的形貌特征。结果表明,荧光激发和发射波长分别为381nm/475nm,荧光量子产率为0.89,碳点平均直径为2.9nm,红外(IR)光谱表明碳点表面有羧基和羟基等活性官能团。由于芦丁对荧光碳点具有选择性猝灭作用,可以用于样品中芦丁的分析检测。在pH=6反应条件下,方法用于中草药总黄酮测定,其线性范围为5.6×10^(-8)~6.0×10^(-5)mol·L^(-1),检出限为4.6×10^(-9)mol·L^(-1),回收率在98%~105%之间。

响应面法优化胡麻籽壳多糖超声提取工艺

采用超声法提取胡麻籽壳多糖。在单因素试验的基础上,采用四因素三水平响应面分析法,以多糖得率为响应值,优化提取工艺条件,并将超声提取法与热水浸提法进行比较。结果表明:超声提取胡麻籽壳多糖的最佳工艺条件为超声功率80 W、超声温度56℃、液固比49∶1、超声时间21min、提取次数2次,在此条件下胡麻籽壳多糖得率为2.70%;与热水浸提法相比,超声提取法能耗低、得率高,且提取时间短。

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。

响应面法优化-β-环糊精诱导α-溴代萘的室温磷光测定

建立了α-溴代萘的β-环糊精诱导室温磷光(β-CD-RTP)分析,用3因素、3水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化了影响α-溴代萘的RTP实验条件。研究发现:β-CD的浓度、环己烷浓度以及Na_2SO_3浓度等对α-溴代萘的RTP强度均有显著影响;统计结果显示各影响因素的主效应关系为:β-CD浓度>NaSO_3浓度>环己烷用量。α-溴代萘RTP最佳发光条件为:β-CD的浓度为3.4×10^(-3) mol/L,环己烷的浓度为0.8μL/mL,Na_2SO_3的浓度为9.5×10^(-2) mol/L。优化条件下改进了α-溴代萘RTP分析特性,该方法的线性范围为8.0×10^(-5)~1.0×10^(-7) mol/L,检出限为1.4×10^(-8) mol/L。RSM法与传统的单因素实验法相比,有较宽的线性范围和较低的检出限。

响应面法优化款冬花绿原酸的微波提取工艺

利用响应面法优化款冬花中绿原酸的微波提取工艺。以绿原酸得率为响应值,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken中心组合设计响应面优化法,对乙醇体积分数、微波功率、微波时间、液固比4个因素进行考察,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。通过响应面模型确定微波辅助提取款冬花绿原酸的最佳提取工艺为:微波功率200 W,微波时间7 min,乙醇体积分数60%,液固比80∶1(m L/g),在该条件下款冬花绿原酸的得率为11.19%,与模型预测值11.10%非常接近,高于传统浸提法和超声法提取的绿原酸得率。响应面法优化款冬花绿原酸的微波提取工艺与传统浸提法、超声法相比,具有能耗低、时间短、得率高等优点,可为工业生产提取天然绿原酸工艺提供参考。

LC-MS/MS法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05-100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02-0.09μg/kg之间,定量限在0.07-0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.