加压流体萃取-气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯

建立加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯的含量。选用二氯甲烷-正己烷混合溶液(体积比1∶1)作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对冷冻干燥土壤样品进行萃取,经硅酸镁小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,邻/间/对硝基甲苯在质量浓度1.0~20.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限均为0.02 mg/kg,基质平均加标回收率分别为69.3%~79.2%、72.1%~83.2%、71.7%~88.0%,测定结果的相对标准偏差分别为8.96%~10.6%、8.62%~10.5%、8.55%~10.6%(n=6)。该方法适用于土壤中邻/间/对硝基甲苯含量的检测。

气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法。气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645~929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8%~91.8%;相对标准偏差为3.3%(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70~10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0%~98.6%;相对标准偏差为4.3%(n=6)。总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9992,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60 m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。实验结果表明,正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5~250μg/L和100~2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%~96.8%、81.5%~123%,测定结果的相对标准偏差分别为5.8%~7.6%、3.8%~4.7%(n=8)。该方法检出限低,准确度高,可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R^2=0.999 0),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg/L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取，萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后，用全扫描模式（SCAN）采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01mg／kg，加标回收率为78.3%～95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%～14.9%（n=6）。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点，可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。

顶空气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法.对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min.甲基叔丁基醚的质量浓度在10~200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r2≥0.990.土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%~94.8%,86.0%~100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%~13.2%,2.84%~9.53%(n=6).该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测.

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r^2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10~200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。

硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量

建立一种硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的方法。研究了顶空平衡温度、加热平衡时间、传输线温度和进样针温度对顶空效率的影响,确定最佳顶空条件。该法可以保证样品测定结果的准确性,获得可靠的准确度和精密度,适用于环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的分析检测。

微波消解-ICP-MS法分析农林土壤中的元素总量

讨论了微波消解-ICP-MS方法在农林土壤监测中的应用,使用该法检测土壤元素总量,从消解到检测时间约4 h一个批次,可测多种元素且检测结果具有高度的可靠性,适合商业分析,值得在行业中验证推广。

固相吸附-热脱附-GC-MS法测定废气中8种VOC

建立固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(GC-MS)对固定污染源废气中8种挥发性有机物(VOCs)的测定,结果显示:Tenax吸附管对于二氯甲烷、2-丁酮、环己烷、甲基异丁酮、环己酮、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯吸附能力相对较好,且在标准曲线范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.990,当采样体积为300 mL时,8种化合物的检出限为0.006~0.015 mg/m^(3),测定下限为0.024~0.060 mg/m^(3),相对标准偏差(RSD)范围为1.1%~13.6%(n=6),加标回收率范围为70.3%~119%,该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的检测需求。

快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量

以快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。风干土壤样品经ASE-350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用层析柱净化,旋转蒸发仪蒸干,氮吹仪浓缩后,用全扫描(SCAN)采集气相色谱-质谱法分析测定土壤中的对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量。该方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为75.0%~116.0%,相对标准偏差为0.55%~6.55%(n=6)。该方法具有萃取效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及净化效果好等优点,可用于测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

本方法选择无水乙醇溶剂作为提取剂,利用零顶空提取装置提取固废浸出液,顶空/气相色谱-质谱法测定,在选择离子扫描模式(SIM)下内标法定量,分析固废浸出液中的顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果表明:顺(反)-1,3-二氯丙烯的质量浓度在10~200μg/L范围下与其响应值呈良好的线性关系(r^2≥0.995),检出限分别为0.016μg/L,0.018μg/L,加标回收率分别为91.7%~123.0%、87.2%~125.1%,测定结果的相对偏差分别为0.23%~2.47%、0.19%~2.97%(n=6)。该法可实现检出限更低、准确度和精密度更高,经验证本方法也可适用于固废浸出液中其他挥发性有机物的检测。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中DMF

文章建立一种快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的分析方法。对该方法下的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,该方法具有操作简单,易于自动化处理、提取效率高、检出限低、准确度高等优点,能够满足土壤中DMF的含量检测要求。

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离;V(甲醇):V(水)=5:95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05~5.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%~99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。

基于熵权灰色关联度分析的区域排污量评价

亿元污染物排放量是指实现1亿元工业总产值需要排放的污染物数量。本文构建了基于熵权灰色关联度分析法的评估模型,提出了亿元污染物排放量概念,对宁波市各区2017年排污量进行评价。结果表明,镇海区与北仑区应作为重点减排区域,江北区、鄞州区在排污总量控制方面的措施有力。本评价模型具有应用面广、可操作性强的优点,可为生态环境部门决策分析提供有力的支持。

吹扫捕集GC-MS法测定地下水中的TAME

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中甲基叔戊基醚的检测方法。通过对吹扫捕集仪的工作条件进行优化,确定最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度40℃,吹扫时间15 min,脱附温度250℃,脱附时间2 min。甲基叔戊基醚在10~200μg/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r≥0.995。地下水中甲基叔戊基醚的检出限为1.0μg/L,3个不同浓度点(10.0,50.0和200μg/L)的加标回收率为77.3%~92.8%,测定结果的相对标准偏差(SRSD)为1.9%~3.8%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于地下水中甲基叔戊基醚的分析检测。