超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。

不同浓度对三赞胶溶液流变学特性的影响研究

制备质量浓度为0.1%~1.0%的三赞胶溶液,研究不同浓度对三赞胶溶液流变学特性的影响。通过稳态流动扫描、剪切应力扫描、温度扫描研究剪切速率、剪切应力及温度对黏度的影响,应变扫描、频率扫描、温度扫描研究应变、扫描频率及温度对弹性模量及粘性模量的影响,同时进一步考察了与结构特性相关的各因素如模量相交点、松驰时间、屈服应力等。结果表明:三赞胶溶液的流变学特性明显具有浓度依赖性,旋转测试与振荡测试所表现出来的流变学特性分别与浓度之间存在较高的相关性。溶液浓度改变时影响溶液流动时的应变及模量、溶液由粘性为主变为弹性为主时的频率与模量及松驰时间、由凝胶转换为溶胶时的温度与模量。

谷氨酰胺、姜黄素组方对酒精性胃粘膜损伤的保护作用

目的:旨在探讨谷氨酰胺、姜黄素组方对乙醇致大鼠胃粘膜损伤的保护作用及机制。方法:将50只SPF级健康SD雄性大鼠随机分为空白组、模型对照组、西米替丁组、高剂量组、低剂量组5组。连续30 d口服灌胃给药后,除空白组外,其余各组均在无水乙醇造模后处死。通过H&E染色观察胃粘膜组织病理学变化情况,采用试剂盒测定血清丙二醛(malondialdehyde,MDA)、一氧化氮(NO)含量和谷胱甘肽过氧化物酶(Glutathioneperoxidase,GSH-Px)活性,并测定组织中前列腺素E_(2)(PGE_(2))含量水平和血红素加氧酶-1(heme oxygenase-1,HO-1)、NADPH醌氧化还原酶(NADPH Quinone Oxidoreductase 1,NQO1)、抗氧化相关基因核因子-E_(2)相关因子2(Nuclear factor-E_(2)related factor2,Nrf2)、丝氨酸蛋白激酶-3β(Glycogen synthase kinase-3β,GSK-3β)的表达情况。结果:西米替丁组、高剂量给药组的胃粘膜出血等损伤情况较模型组(P<0.05)均有所缓解,高剂量给药组的效果更明显。此外,模型组MDA含量和GSH-PX活性明显增加,NO和PGE_(2)含量明显下降(P<0.05),抗氧化相关基因HO-1、NQO1和Nrf2表达受到明显抑制,GSK-3β表达明显增加。与模型组相比,西咪替丁组和高剂量给药组MDA含量和GSH-Px活性显著下降,NO、PGE_(2)含量显著上升(P<0.05),抗氧化相关基因HO-1、NQO1、Nrf2得到显著恢复(P<0.05),GSK-3β被抑制(P<0.05)。结论:组方对乙醇引起的急性胃黏膜损伤有抑制作用,其作用机制推测与Keap1-Nrf2-ARE氧化应激通路有关。

Rancimat法测定燕麦粉中油脂的氧化诱导时间

本文以富含油脂的燕麦粉为研究对象,不采取提取油脂的方式,而是直接应用油脂氧化稳定性仪对固体粉末样品进行油脂氧化稳定性的研究,并确定了测定方法的适宜条件,如空气流量20L/h、称样量2g~3g、测试温度分别为110℃、120℃、130℃、140℃。通过几个高温下油脂氧化酸败诱导期的加速氧化测定,拟合出诱导时间与温度的关系方程,直接推算出油脂氧化稳定的货架期以及温度变化所引起的油脂氧化诱导时间的变化规律,具有快速、简便的特点,适于燕麦粉中油脂氧化诱导时间的测定。

胀包常温酸奶中产气微生物的分离鉴定与特性研究

为探究常温酸奶产品的胀包问题,对胀包产品中的微生物进行分离纯化和产气特性验证,共得到5株产气性质分离株,经鉴定均为地衣芽孢杆菌,并对其耐高温、耐酸性特性进行研究。实验结果显示,分离菌株对90℃以下的温度具有较高的耐受性,WH_(2)分离株在95℃加热时活性明显高于其他菌株(P <0.5),并在100℃时仍可生长;分离株在pH为4.0时均可生长繁殖,在pH为2.0时除WH_(2)分离株生长均受到显著抑制(P<0.5)。酸性条件下耐高温实验显示,高温条件和酸性环境协同作用时,分离株的耐受性比之单一条件作用时明显降低(P <0.5)。实验为产品杀菌工艺的优化提供理论依据。

奶粉中蛋白质含量测定的不确定度评定

本文应用凯氏定氮仪测定奶粉中蛋白质的含量,并对检测过程进行不确定来源分析,评价检测结果的不确定度。结果表明,当奶粉中蛋白质含量为23.55g/100g时,在95%置信区间下其结果的扩展不确定度为0.32g/100g(k=2)。影响检测结果的各不确定度分量中,氮的系统回收、滴定所消耗硫酸标准溶液的体积及标准溶液的标定的准确度影响最大。

魔芋胶溶液浓度对其流变学特性的影响研究

目的研究魔芋胶溶液浓度对其流变学特性的影响。方法配制质量分数为0.1%~1.0%的魔芋胶溶液,通过稳态流动、应变扫描、频率扫描以及粘弹性-温度扫描、粘度-温度扫描研究粘度特性随剪切速率及温度的变化情况,粘弹性随应变、频率及温度的变化及考察模量相交点、松驰时间等与结构特性相关的各因素。结果在0.1%~1.0%浓度范围内,魔芋胶溶液的零剪切粘度、粘度、剪切稀化指数、特征松驰时间及弹性模量、粘性模量、损耗正切与浓度之间存在较高的相关性。另外,浓度的改变影响频率扫描中G’=G’’时的频率、模量及松驰时间,亦影响粘弹性-温度扫描中凝胶-溶胶转换时温度的高低与模量的大小。结论魔芋胶溶液的浓度明显影响其流变学特性,在实际应用中可根据需要选择合适的浓度进行使用。

超高效液相色谱—串联质谱法检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用乙腈提取油脂样品中的邻苯二甲酸酯,经Waters Acquilty UPLC BEH Cl8色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正电离-和多反应监测模式测定,Waters PFCs Isolator kit消除分析系统背景干扰。结果DEHP、DNOP、DNP、DINP及DIDP在50-2000μg/L范围内线性关系良好,其余13种邻苯二甲酸酯（DMP、DEP、DBP、DIBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP和DPh P）在5-200μg/L范围内线性关系良好,高、中、低3水平加标回收率在65.1%-120%范围内,RSD为1.0%-9.3%,检出限为1.0-31μg/kg（DIDP、DINP为125μg/kg）。结论本方法操作简单、快速、准确,可适用于油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的检测。

内蒙古传统乳制品中乳酸菌的分离鉴定及耐酸性能研究

目的筛选耐酸能力强、能耐受人体胃肠环境在肠道中存活的乳酸菌菌株。方法对采集自内蒙古地区牧民家庭中45份传统乳制品中的乳酸菌进行分离和和纯化,共分离出104株乳酸菌,并进行形态观察、碳水化合物代谢分析、16S r DNA序列分析、高通量耐酸性优良菌株的筛选和人工胃液耐受性分析等的研究。结果本研究共筛选到8株耐受人工胃液极佳的乳酸菌,经鉴定这些菌株为4株Lactobacillus plantarum(WHH727、WHH730、WHH777和WHH1118)、3株Lactobacillum fermentum(WHH734、WHH778和WHH868)和1株Lactobacillus acidophilus(WHH729)。其中,耐受人工胃液最佳的是L.fermentum WHH734,经p H为1.5的人工胃液处理2 h,存活率在86.32%,经p H为2.5的人工胃液处理2 h后,存活率为96.85%。结论菌株的分离鉴定以及高耐酸性菌株的筛选,对我国益生菌资源的保藏和开发有重要的意义。

激光粒度仪测定搅拌型酸奶粒径的研究

以搅拌型酸奶为研究对象,应用激光粒度仪检测酸奶的粒径,考察了不同因素对粒径测定的影响,同时,对市面上流行的八类酸奶的粒径进行了测试。结果表明:酸奶的粒径大小不仅与仪器的各种测试条件如搅拌速率、搅拌时间、超声强度、超声时间有关,而且与分散介质如水的pH值有关。另外,酸奶的粒径分布具有双峰特征,不同品牌的酸奶其粒径差异性明显,d_(0.1)、d_(0.5)、d_(0.9)及平均粒径分别在3.5~6.0μm、16~28μm、50~68μm、23~29μm。

气相色谱法分析不同产地辣木叶中植物甾醇的含量

目的研究西双版纳、韶关、安哥拉、印度和云南辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇和豆甾醇的含量差异。方法样品经50%氢氧化钾皂化后,用乙醚：正己烷（1：1,V：V）萃取游离甾醇并将溶剂蒸干,用N,N-二甲基甲酰胺：六甲基二硅氨烷：三甲基氯硅烷（8：2：1,V：V：V）将游离甾醇硅烷化,然后进行气相色谱分析,并分析各地辣木叶中菜油甾醇、豆甾醇和β谷甾醇含量。结果β谷甾醇在韶关辣木叶中含量为20 mg/100 g左右,在西双版纳辣木叶中含量为40 mg/100 g,在安哥拉、印度和云南辣木叶中含量为30 mg/100 g左右;菜油甾醇在韶关辣木叶中含量为5-7 mg/100 g,在印度辣木叶中含量为8 mg/100 g,在西双版纳、安哥拉和云南辣木叶中均大于10mg/100 g;豆甾醇在各个辣木叶中含量为2-12 mg/100 g。结论西双版纳、云南、安哥拉、印度辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇含量明显高于韶关辣木叶,豆甾醇含量没有明显的地域差异。

山嵛酸酰胺与芥酸酰胺的氧化稳定性研究

目的研究山嵛酸酰胺与芥酸酰胺的氧化稳定性。方法应用油脂氧化稳定性仪研究山嵛酸酰胺与芥酸酰胺的氧化稳定时间,并比较光照的影响;通过红外光谱仪与差示扫描量热仪(differential scanning calorimetry,DSC)研究加速氧化前后红外光谱图与热分析图谱的差异性;应用DSC研究芥酸酰胺在升温-降温-升温过程中的热特性以及山嵛酸酰胺升温过程中的热特性,并研究光照对样品热特性的影响。结果光照明显影响稳定时间,对芥酸酰胺的影响则更为敏感;加速氧化后出现羰基峰,山嵛酸酰胺在3300 cm^(-1)处峰形基本没有变化,而芥酸酰胺由双峰变为单峰,山嵛酸酰胺在700 cm^(-1)左右峰的强度无明显变化,而芥酸酰胺峰形明显增强;光照使芥酸酰胺熔融温度与结晶温度发生改变,山嵛酸酰胺除了熔融峰之外还有2个脂肪酸峰,光照影响熔融峰峰形。另外在加速氧化后进行热特性测试时,山嵛酸酰胺与芥酸酰胺熔融峰峰形正常,但峰值温度略有变化。结论山嵛酸酰胺与芥酸酰胺的油脂氧化稳定性,可以应用油脂氧化稳定性仪、差示扫描量热仪及红外光谱仪进行评价。

果胶和可溶性大豆多糖在酸性乳饮料中的应用

通过优化工艺条件,提高果胶复配可溶性大豆多糖在酸性乳饮料的稳定性。以Turbiscan和Lumisizer稳定性扫描结果、粒径分布为指标,通过正交设计实验,结合产品离心沉淀率来确定果胶复配可溶性大豆多糖和酪蛋白最适作用浓度、最适作用pH值和调酸前后均质工艺、复配胶体添加顺序对产品稳定性影响。结果表明,影响产品离心沉淀率的主次关系为柠檬酸钠>pH>果胶>SSPS,各影响因素的最优组合为果胶2.5 g/L,SSPS 5 g/L,pH值为4.2,柠檬酸钠3.8 g/L。在SSPS先跟还原奶调酸后均质,再与果胶混合的工艺条件下,产品稳定性最好。

测试条件对搅拌型酸乳质构特性测定的影响

以搅拌型酸乳为研究对象,应用质构仪建立酸乳质构特性的测试方法,考察测试探头直径、压缩距离、触发力、容器体积、测试速率、测前速率及测后速率对酸乳质构特性测定的影响,通过L_9(3~4)正交试验进一步研究测前速率、测试速率及测后速率对酸乳硬度、弹性及黏性测定的影响。通过原包装原位测试技术测定市面上流行的8种酸乳的质构特性、黏度及弹性模量。结果表明:各测试条件均影响酸乳质构特性测定,对于搅拌型酸乳,合适的测试参数为测前速率1 mm/s、测试速率1 mm/s、测后速率10 mm/s、压缩距离30 mm、测试探头直径35 mm、触发力5 g、测试容器体积100 mL。在α=0.05水平上,对于酸乳硬度与弹性,测试速率为显著影响因子,对于黏附力,测后速率为显著影响因子。不同酸乳的质构特性差异明显,硬度、稠度、黏附力、黏附性及弹性与弹性模量相关,硬度、稠度、黏附力及黏附性与黏度相关。

具有凝胶性能的黄原胶溶液凝胶强度的测定及其流变特性研究

应用质构仪、紫外可见分光光度仪、粘度仪、流变仪分别对6批具有凝胶性能的黄原胶进行了凝胶强度、丙酮酸含量、剪切性能的测定以及流变学特性的研究,并与不具有凝胶性能的黄原胶进行了比较。结果表明:具有凝胶强度的黄原胶在1722cm-1波数处酯类物质或者有机酸中C=O键吸收峰及1200~1000cm-1处各种C-O键吸收峰的强度明显增强;通过质构仪凝胶强度的测定可以区分不同黄原胶,该指标与应变扫描时损耗正切在α=0.05上具有显著相关。与不具有凝胶性能的黄原胶相比,具有较低的剪切稀化能力与牛顿流体域,具有较高的弹性模量、粘性模量、复合粘度、损耗正切及流动时的较高模量值及较小的应变值,当频率达到0.2~0.5Hz时粘性模量开始出现平台区或随频率变化缓慢的现象,在温度升高至80℃左右弹性模量、粘性模量及粘度出现明显的下降。另外,丙酮酸与剪切性能、弹性模量、粘性模量、复合粘度在α=0.05上显著相关;剪切性能与零剪切粘度在α=0.01上具有显著相关,与粘度在α=0.05上具有显著相关。

柠檬果汁碳酸饮料体系稳定性研究

果汁碳酸饮料体系常见的稳定性问题有光照褪色、风味氧化、香精乳化失稳等。该研究表明,在柠檬果汁碳酸饮料中通过添加护色剂和抗氧化剂,延缓了产品光照褪色、特征风味物质柠檬萜烯类物质的氧化变味。同时针对香精乳化稳定性,实验了聚甘油脂肪酸酯、变性淀粉、阿拉伯胶三种乳化体系对香精中单倍柠檬油的乳化效果,结果表明以聚甘油脂肪酸酯的乳化效果最好,乳化工艺为单倍柠檬油用量10%(m/m),均质温度40℃、均质压力30Mpa的乳化效果最佳,上述措施解决了一直困扰行业的果汁碳酸饮料在长货架期内体系稳定性问题。

自动标准加入法测定乳粉、乳饮料及果汁中的钠含量

目的建立自动标准加入法测定乳粉、乳饮料和果汁中钠含量的方法。方法采用自动标准加入法对全脂奶粉、脱脂奶粉、浓缩乳清粉、婴幼儿配方奶粉以及市场上各类果汁饮料及乳饮料进行钠含量的测定,研究样品中钠离子的提取方式和滴定剂浓度对检测结果的影响,并将测定结果与火焰原子发射光谱法进行对比。结果自动标准加入法用于乳粉、浓缩乳清粉、果汁饮料及乳饮料中钠含量的测定结果重复性好,相对标准偏差均小于5%;而且与火焰原子发射光谱法的测定结果之间无显著性差异,两者之间的相对偏差小于5%。结论自动标准加入法重复性好、准确度高,可用于食品与饮料中钠含量的检测。

烘烤前后6种胚芽米风味成分的变化

目的分析烘烤前后6种胚芽米的风味物质,为胚芽米的风味评价和相关加工产品的开发推广提供依据。方法利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法(solid phase micro extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC/MS)对6种胚芽米烘烤前后的风味物质进行检测。通过质谱谱库比对结合标准化合物保留指数进行风味物质的定性鉴定,采用峰面积归一化方法进行定量。结果检测出42种风味物质,包括烃类、醇醚类、醛酮类、杂环类等。烘烤之后的胚芽米中烃类、1-己醇、1-壬醇含量普遍降低,而己醛、壬醛、糠醛、5-甲基糠醛、糠醇、2-戊基呋喃、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2,4-癸二烯醛、2-庚烯醛含量普遍升高。最后,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)能够有效将不同品种胚芽米及烘烤前后的胚芽米进行区分。结论利用SPME-GC/MS结合PCA分析手段能够检测、区分烘烤前后不同品种胚芽米中风味物质的变化,为胚芽米的品种选育及加工提供一定的参考价值。

氯化钾对黄原胶溶液质量特性的影响研究

本文研究了黄原胶浓度对其溶液粘度与zeta电位的影响。确定了两者测定时的适宜浓度分别为1%、0.1%,并且研究了氯化钾对不同来源黄原胶在粘度、剪切性能值、pH、zeta电位的影响。经数理统计发现zeta电位与粘度比值(加盐时溶液粘度/不加盐时溶液粘度)之间在显著性水平α=0.05上存在着较高的负相关性。

电位滴定仪自动标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中钠的含量

目的 建立了电位滴定仪自动标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中钠含量的方法。方法 通过单因素实验研究提取液温度、提取时间、称样量及电位差△E四个参数对检测的影响,考察其标准偏差、回收率或与火焰原子发射光谱法测定结果进行比较,测定了方法的精密度、日内日间稳定性及低中高三水平的加标回收率。结果 最佳条件为:沸水提取30min,称样量为1.0g~2.5g,电位差△E为10mV。自动标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中钠含量时重复性好,日内或日间测定结果稳定,相对标准偏差均小于5%,而且与火焰原子发射光谱法测定结果基本一致,在低、中、高三水平加标下均取得了较高的回收率,分别为92.4%~109.2%、95.5%~102.1%、95.4%~99.3%。结论 电位滴定仪自动标准加入法完全可以替代传统的检测方法,用于婴幼儿配方奶粉中的钠含量检测。