UHPLC-HRMS快速测定血液中43种化学药物

目的建立血液中43种化学药物快速测定的UPLC-HRMS方法,并应用于测定100份杭州地区非正常死亡人员的血液,分析43种化学药物在血液中的含量情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后上清液用0.22μm微孔滤膜过滤,供仪器分析;采用C18(150 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,流动相:0.1%甲酸+5 mmol甲酸铵(A相),甲醇+0.1%甲酸(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用电喷雾离子源(HESI-II),正负离子同时扫描,实时二级质谱扫描(Full MS/dd MS2)。结果43种化学药物在10~1000 ng·mL^(-1)内线性良好,r^(2)=0.9910~0.9998;定量下限为10 ng·mL^(-1);基质效应为79.4%~99.7%;方法回收率为80.4%~97.0%;日内精密度RSD为0.1%~3.2%;日间精密度RSD为0.6%~9.8%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心全血样品100例,检出2例,均为西布曲明。结论本方法准确、灵敏,适用于全血中43种化学药物快速检测。