PE-g-MAH对木粉高填充量PE木塑性能的影响

以回收高密度聚乙烯(PE-HD)和马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)的总含量为27%(质量分数,下同)、木粉含量为70%、润滑剂为3%为基本配方,用挤出成型法制备了木粉高填充量的木塑复合材料。研究了配方中PE-g-MAH的含量对木塑复合材料性能的影响,结果表明,在保持配方中PE-g-MAH和PE-HD的总含量为27%不变的条件下,随着PE-g-MAH的含量从0增加到27%,制得的木塑复合材料的拉伸强度从12.5MPa增大到34.7MPa,弯曲强度从30.0MPa增大到64.0MPa,冲击强度从3.9kJ/m2增大到14.1kJ/m2,吸水率从2.51%减少到0.04%。红外光谱表明,木塑复合材料中木粉与PE-g-MAH之间形成了酯键。

高效液相色谱法分析鱼制品中的生物胺

以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法同时测定腐胺、尸胺、酪胺、组胺和精胺5种生物胺的方法．色谱条件为：C18（4．6mmI．D．×150mm，5μm）色谱柱分离，柱温25℃，甲醇和0．1％乙酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速0．8mL／min，DAD检测器，检测波长254nm。5种生物胺得到了较好的分离，浓度在0．8μg／mL到80μg／mL时线性相关性良好（r〉0．999），检测限为0．8μg／mL。检测方法平均回收率为84％～103％．相对标准偏差小于5％。鱼肉在储存过程中生物胺含量呈现逐渐增加的趋势，以腐胺、尸胺、组胺和酪胺为主。

水相体系中β-环糊精-丁磺酸催化合成氧杂蒽二酮衍生物（英文）

多组分反应是指三个或三个以上反应物在同一反应容器里形成一个新的、包括所有反应物主要部分的产物.多组分反应因具有操作简单、效率高和原子经济性好等优点而引起化学家和药物化学工作者的极大兴趣,成为有机合成发展趋势之一.9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物是由芳香醛和1,3-环己二酮化合物的多组分缩合反应制备.通常在Lewis酸或Brnsted酸催化下进行反应,常用的催化剂有对十二烷基苯磺酸、Amberlyst-1、I2、MCM-41-SO3H、HCl O4-Si O2、离子液体(如[Et3NH][HSO4])、纳米TiO2和纤维素-磺酸等,微波和超声波等技术也用于该反应.这些方法虽取得一定进展,但仍然存在反应时间较长和产率较低等缺点.因此,开发与研究氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法显得非常必要.β-环糊精是由7个葡萄糖经1,4-苷键连接而成的环状化合物,7个伯醇羟基位于空洞小的一端,14个仲醇排列在空洞大的一端,形成空洞外部和入口处富有亲水性而空洞内部呈疏水性的特性.由于这一独特性能,β-环糊精及其衍生物被作为相转移催化剂应用于有机合成反应,如氧化反应、还原反应、环加成反应及偶联反应.对β-环糊精进行功能化修饰是拓展β-环糊精在有机合成反应中应用的有效方法之一.本文采用丁磺酸基功能化修饰β-环糊精,得到β-环糊精-丁磺酸(β-CD-BSA),探讨了其作为酸性催化剂在芳香醛和1,3-环己二酮(或二甲酮)制备氧杂蒽二酮衍生物反应中的应用.首先,β-环糊精与丁磺酸内酯反应,生产磺丁基醚-β-环糊精,再经过酸性离子交换树脂,得到β-CD-BSA,采用红外光谱(FT-IR)和1H NMR表征催化剂.结果表明,磺酸丁基成功嫁接到β-环糊精上,经1H NMR图谱分析,β-CD-BSA的磺酸丁基平均取代度为7.以苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了反应溶剂和催化剂用量等因素对反应性能的影响,得到最优反应工艺条件为:以H2O为溶剂,反应温度100o C,催化剂用量1 mol%.探讨了反应底物适用性,采用不同取代基的芳香醛与1,3-环己二酮(或二甲酮)反应,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物.结果表明,无论芳香醛苯环上连接吸电子基团还是供电子基团,都能顺利发生反应并得到相应目标化合物,反应时间为15–60 min,产率为88%–97%.同时,与芳香醛上连有供电子基团相比,当芳香醛上连有吸电子基团时,其反应速度更快,反应时间更短,产率相对较高.与文献报道方法相比,本文构建的催化反应体系具有更高的催化活性和较高的反应产率.基于上述反应现象,结合相关文献,探讨了该反应可能的反应机理.本文还以对硝基苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了β-CD-BSA循环回收使用性能.当反应结束后,加入少量水,过滤得到固体产物,滤液经干燥回收催化剂,不经进一步处理即可用于下一次反应,当催化剂循环使用5次时,反应产率由95%降至90%.可见,该催化剂回收方法简单,催化剂具有良好的稳定性.综上所述,本文构建了β-CD-BSA/H2O催化反应体系,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物,该催化反应体系具有良好的催化性能和通用性,该方法操作简单,反应时间短,产率高,是一个制备氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法.

高效液相色谱法同时测定香肠中6种生物胺

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立反相高效液相色谱法同时测定香肠中腐胺、尸胺、酪胺、组胺、亚精胺和精胺6种生物胺的方法。色谱条件:C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min,二极管阵列检测器,检测波长254nm。以1,7-二氨基庚烷为内标,在设定的试验条件下,6种生物胺实现了良好的分离,并呈良好的线性相关性(r>0.999)。方法的检测限:腐胺、亚精胺、尸胺和酪胺均为0.8μg/mL,组胺和精胺均为4μg/mL。本检测方法具有良好的重现性和回收率。对发酵香肠样品中的生物胺含量进行了分析,其中部分香肠中含有一定量的生物胺,最高可达1.09mg/g。