毛细管电泳-间接电化学发光法对茶叶中百草枯农药残留的检测

基于农药百草枯对钌联吡啶-三丙胺（TPA）体系的电化学发光具有显著的抑制作用，建立了毛细管电泳-间接电化学发光检测茶叶中残留农药百草枯的新方法。讨论了初始电位、钌联吡啶和TPA浓度、进样电压、进样时间、运行缓冲溶液的浓度与pH值等条件对百草枯检测灵敏度的影响。确定最佳实验条件为1．20V初始电压、0．7mmol／L钌联吡啶、0．6mmol／LTPA、9kV进样电压、9s进样时间、35mmol／L磷酸盐（pH8．5）为运行缓冲溶液。在优化实验条件下，百草枯浓度在5×10^-7-5×10^-5mol／L范围内呈良好线性（相关系数为0．9945），检出限为9．4×10^-8mol／L。对5×10^-5mol／L百草枯标准溶液连续测定5次，相对峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为3．7％和2．1％。该方法对2．0×10^-6、1．0×10^-5mol／L百草枯标样的萃取回收率分别为74％和83％，相对标准偏差分别为15％、4．2％（n=5）。

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.

10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨

本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol.L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体。研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响。对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用。

毛细管电泳法测定胺类手性药物结合常数

采用毛细管区带电泳法,在20℃温度下,选择含不同浓度高磺化-β-环糊精(HS--βCD)磷酸盐缓冲溶液(磷酸盐浓度50 mmol/L,pH2.50),分别试验了HS--βCD与伯胺、仲胺和叔胺三种胺类手性药物萘乙胺、盐酸异丙肾上腺素和扑尔敏的分离情况.采用双倒数法求解结合常数,结果表明HS--βCD与叔胺类药物扑尔敏的结合常数最大,并对实验结果进行了讨论.