左旋氧氟沙星合成的新工艺研究

介绍了一种新的合成氟喹诺酮抗菌药左旋氧氟沙星的方法。以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,S-(+)-2-氨基丙醇置换、环合水解后与N-甲基哌嗪缩合制得,总收率为52.3%。与老工艺相比,新起始原料N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的应用缩减了丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧及原甲酸三乙酯缩合三步反应。本合成工艺原料易得,操作简单,光学纯度好,产品收率高,有较好的工业应用前景。

盐酸加替沙星的合成研究

以2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,环丙胺置换、环合水解、与2-甲基哌嗪缩合、水解成盐制得本品,总收率为41.1%.本合成工艺原料易得,操作简单,是一种新的合成加替沙星的方法.

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成及质谱裂解研究

文章报道了二苯甲酮和4-氰基吡啶经自由基偶联合成4-吡啶基二苯基甲醇,而后再经催化加氢制得α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的工艺方法,并对中间体4-吡啶基二苯基甲醇和产物α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的质谱裂解方式开展了研究.

(S)-3-羟基丁内酯的合成

以乳糖为原料经分解酯化、官能团保护、酸化制得目标化合物。反应条件温和,原料易得,方法简单,具有一定的工业化应用前景。

抗菌药加替沙星的合成新工艺

以2,3,4,5-四氟苯甲酸为起始原料,经酰氯化后与b-环丙胺基丙烯酸乙酯缩合,环合、水解、与2-甲基哌嗪缩合、甲氧基化制得本品,总收率为46.1%。本合成工艺原料易得,操作简单,是一种新的合成加替沙星的方法。

3-丁炔-1-醇的合成方法研究

介绍了制备的低温金属有机合成法、格氏试剂法和四氢呋喃开环法及其优缺点。采用1种新方法将四氢呋喃开环法中副产物多、产率低的光催化氯代自由基反应设计为原子经济性为100%的加成反应,即以二氢呋喃为原料与氯经加成反应生成二氯二氢呋喃,经消除和开环消除得到3-丁炔-1-醇。实验结果表明,该法中的二氢呋喃氯加成反应收率92.4%。提高了反应的总产率,减少了污染物的产生量,可适于产业化。

头孢喹咪的合成研究

介绍了以头孢噻肟为起始原料,在氮气保护及三甲基碘硅烷的存在下,与自制的5,6,7,8-四氢喹啉发生取代反应,反应结束后加入H2SO4、乙醇和水的混合溶液,使头孢喹咪成碘酸盐分离出来,再经离子交换成硫酸盐制得头孢喹咪的方法。该方法不仅降低了5,6,7,8-四氢喹啉和三甲基碘硅烷的用量,而且所用原料廉价易得,成本低,适合工业化生产。

氧化法合成非索非那定吡啶盐及其机理研究(英文)

报道了一种用简单氧化剂将哌啶衍生物氧化为相应吡啶盐的方法,该方法具有反应条件温和、产率高等优点,并对反应机理进行了研究探讨.

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成

介绍了制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的亚胺络合法、一氧化碳高压合成法和羟醛缩合法及其优缺点。采用羟醛缩合法,即以甲酸乙酯与乙酸乙酯为原料,在金属钠或氢化钠存在下,经羟醛缩合生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,再与二甲胺盐酸盐反应,合成目标产物。反应最佳温度25～30℃,较理想的溶剂为甲苯和二甲苯,总收率为60%。该方法反应条件温和、操作简单、原子经济性高、污染少,适合工业化生产。

2-氨基丙醇的合成研究

以环氧丙烷为原料,开环生成α-氯丙醇和β-氯丙醇,β-氯丙醇再经氨解制得目标产物2-氨基丙醇;α-氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷进入循环反应。本合成工艺反应简单,操作方便,成本低;副产物可回收套用,原子经济性高,工业化前景良好。