盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。

高效液相色谱法测定拉呋替丁中的有关物质

目的建立拉呋替丁原料中的有关物质的检测和控制方法。方法高效液相色谱法:Shim-pack色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(三乙胺调至pH6.0)(25∶15∶60),检测波长:220nm,流速:1.0mL·min-1。结果拉呋替丁与合成反应中的四个重要中间体,能够得到有效分离,拉呋替丁最低检出量为4ng,控制总杂质不超过1.0%。结论本方法准确、简便、专属,适用于拉呋替丁中的有关物质的检查。