气相色谱-负化学源质谱法测定辣椒中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚

建立了气相色谱-负化学源质谱法同时测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的方法。结果表明:在负化学源下对目标物检测具有良好的响应,并对比了净化吸附剂PSA、C_(18)和GCB的净化效果,最终选择C_(18)为前处理净化吸附剂;辣椒中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限为0.05 mg/kg;咪鲜胺在辣椒中的回收率为85.0%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.3%;2,4,6-三氯苯酚在辣椒中的回收率为82.3%~96.4%,RSD为0.8%~1.7%。该方法简单、快速、高效,可用于同时对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚农药残留进行测定。

食品灰分测定中的问题探究

食品经灼烧沟残留的物质被称为灰分,代表着样品中无机物的总量。灰分测定是鉴定食品加工精度和品质好坏的重要方法。本文在全面了解灰分测定原理的基础上,重点分析了灰分测定中应注意的问题,并结合具体案例,对灰分测定要点进行了探讨,以期提高灰分测定精确度,保障食品安全。

紫外分光光度法检测小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐

三聚硫氰酸三钠盐(TMT-Na)是小麦粉及改良剂中非法添加物。采用紫外分光光度法测定小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐含量。通过检测小麦粉样品的吸光度与硫酸铜沉淀TMT-Na后的吸光度差值,计算小麦粉改良剂中实际TMT-Na浓度。结果显示, TMT-Na标准曲线在1~40μg/mL范围内线性良好,线性相关系数R2=0.999 4。方法的检出限为0.2 g/kg,加标回收率在43.3%~84.0%之间,相对标准偏差(SRSD)在2.2%~8.7%之间。该方法操作简单,成本低,检测速度快,适用于大样本的筛查和面粉、添加剂等工厂对原料和产品的自检。

气相色谱三重四极杆串接质谱测定辣椒中亚砜磷及代谢物甲基内吸磷残留

以辣椒为研究对象,建立气相色谱三重四极杆串接质谱法测定亚砜磷及代谢物甲基内吸磷残留量检测方法。辣椒样品经乙腈提取,采用QuEChERS方式净化,优化离子对选择和碰撞电压等质谱条件,经气相色谱三重四极杆串接质谱检测,外标法定量,选择亚砜磷的定量离子对m/z 167.9→141.8(2 V)、甲基内吸磷的定量离子对m/z 230.1→88.0(5 V)进行数据采集。其中,亚砜磷在0.001~0.1μg/m L范围内R^(2)为0.9988,方法定量限和检出限分别为0.002、0.0005 mg/kg,在0.002~0.1 mg/kg添加水平下回收率为115.0%~119.5%,相对标准偏差为5.41%~8.03%。甲基内吸磷在0.05~1.0μg/mL范围内R2为0.9968,方法定量限和检出限分别为0.07、0.02 mg/kg,在0.05~1.0 mg/kg添加水平下回收率为110.9%~121.4%,相对标准偏差为2.43%~9.75%。所建方法简便、快速、准确,可用于辣椒中亚砜磷及代谢物甲基内吸磷的检测。