超硬材料的研究进展

超硬材料主要是指金刚石和立方氮化硼。金刚石（Diamond）是目前已知的世界上最硬的物质，含天然金刚石和人造金刚石两种。天然金刚石原生矿主要分布在南非、扎伊尔等国，印度和我国有少量砂矿，人造金刚石是利用石墨为原料、镍钴等触媒金属为催化剂，在大约5GPa和1700K的高温高压条件下由石墨转化生成的。金刚石有硬度高、耐磨、热稳定性好等特性。立方氮化硼（缩写为cBN）在自然界是不存在，是人造的，在人工合成金刚石成功之后，科学家发挥联想，采用类似于合成金刚石的原料、设备和技术，创造出来的一种新材料，其硬度仅次于金刚石，但具有比金刚石更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性。

金刚石制品用FeCoCu预合金粉末的制备及应用研究

采用共沉淀法制备了金刚石制品用FeCoCu预合金粉末,研究了共沉淀反应溶液的浓度、反应温度与还原温度、时间对粉末收得率与粒度的影响,并对其使用性能进行实用性研究。结果表明:采用共沉淀法可以制备出良好的预合金化粉末,随着混合金属盐溶液与沉淀剂溶液的浓度的增大,预合金粉末的粒度呈现明显的增加趋势,同时收得率也随之缓慢增加;随着温度的升高,粉末的粒度与收得率均呈增大趋势;随着还原温度的升高和还原时间的延长,粉末的含氧量逐渐降低,而粉末的粒度却逐渐增大。在850℃下烧结的预合金粉末烧结块体具有较高的弯曲强度和硬度,同时还具有较高的致密度。FeCoCu合金粉末过渡层的焊接强度完全达到并超过BS En13236—2001安全标准。与国外某公司过渡层相比,FeCoCu合金粉末过渡层具有更高的焊接强度以及更好的安全性和可靠性。

金刚石制品用FeCoCu胎体的烧结与力学性能研究

采用真空热压烧结法制备FeCoCu、A和B胎体样品,研究不同烧结温度对FeCoCu胎体的断口形貌、抗弯强度、硬度与相对密度的影响,并与国外A和B粉末胎体的力学性能进行对比研究。研究结果表明：在不同热压烧结温度下,FeCoCu胎体样品的断口为沿晶断裂加穿晶断裂的混合型断口,晶粒尺寸比较均匀;随着烧结温度的升高,胎体内的晶粒逐渐长大,胎体的抗弯强度和相对密度均先升高后降低,而硬度则一直呈下降趋势,胎体样品的塑性增加;在烧结温度为750~850℃时,FeCoCu胎体的抗弯强度均明显高于其他2种胎体的抗弯强度;FeCoCu,A和B 3类胎体的硬度均随着烧结温度的升高呈明显下降趋势,FeCoCu与A、B两胎体的硬度-烧结温度曲线变化趋势一致,当烧结温度≤750℃时,FeCoCu胎体的硬度低于其他两者的硬度;当烧结温度≥800℃时,FeCoCu胎体的硬度介于其他两者之间并接近较高的A胎体硬度。

纳米铜粉制备及其在乙醇中的分散工艺研究

通过直流电弧等离子法制备纳米铜粉,利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征,测试纳米Cu粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米铜粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了探讨。结果表明:直流电弧等离子法制备的纳米铜粉纯度高达99.91%(质量分数,下同),粒径分布窄,分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构。在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Cu粉分散稳定性工艺:采用油酸(OA)/十二羟基硬脂酸(HSA)复合表面活性剂修饰,其加入量为OA-0.5%,HSA-0.5%,超声70min,pH值为9。

PcBN刀具车削淬硬高速钢的切削力与温度研究

应用正交试验设计,研究了PcBN刀具车削淬硬高速钢的切削力、切削温度以及切屑形态。结果表明:切削深度和进给量的增加而引起切削力的增大,切削速度的增加而引起了切削力的减小,切屑具有绝热加工形成的锯齿形态特点。

正交设计优化制备高分散性纳米银粉研究

以AgNO3为银源,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,化学还原制备了高分散性纳米银粉。通过TEM,XRF和XRD分别对其形貌、组成和结构进行了表征。在单因素实验确定了溶液pH值、分散剂种类的基础上,结合正交实验考察了AgNO3浓度、分散剂用量及反应温度对纳米银粉的分散性的影响。研究结果表明,制备纳米银粉的优化条件:溶液pH值为8,AgNO3浓度为0.5mol·L-1,水合肼浓度为0.5mol·L-1,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,PVP/AgNO3(质量比)为9∶100,反应温度为30℃。

高温高压合成金刚石的Raman光谱与XPS研究

高温-高压合成金刚石的显微Raman光谱与XPS C1s谱研究表明:铁基与镍基合成金刚石都是品级较高的金刚石,且前者品级更高,更易长大。以铁基与镍基作触媒合成的金刚石表面sp3碳原子的百分含量分别达到82.4%和75.45%。研究结果进一步启示,在金刚石成核后,除了需要有碳原子的补充外,有效抑制生长界面碳原子sp3键向sp2键退化,将会是金刚石能否长大的关键性问题。

氢预处理与高压影响下石墨的Raman光谱研究及在金刚石高温高压合成中的意义

氢预处理及高压作用后石墨的Raman光谱的研究表明:酸浸泡及氢等离子体预处理均可以在石墨中造就有利于金刚石成核的-CH3:C-H类金刚石碳区,并使石墨的有序度显著降低;5.4GPa高压作用后,氢预处理石墨的有序度会有所提高,但不会超过常压下未经氢预处理石墨的有序度;高压下石墨向金刚石转变,石墨片层确实有褶曲,但在此之前可能存在一个石墨与氢等造就类金刚石碳区有关的必然环节。

激光焊接金刚石工具过渡层预合金粉末的试验研究

目前可以用于制备激光焊接金刚石工具过渡层粉末的方法主要有机械混合法、雾化法和化学共沉淀法。化学共沉淀法生产的粉末成分均匀,实现了粉末的预合金化,并且设备简单,生产成本低。此次试验采用草酸盐化学共沉淀法,成功制备了3种不同成分的激光焊接金刚石工具过渡层预合金粉末。焊接强度测试表明,3种粉末的焊接强度均满足欧盟EN13236安全标准,其中2#粉末的焊缝强度最高。X射线物相分析结果表明,3种粉末的主相都是Co3Fe7和CoFe。此外,固定Fe与Co的质量比,加入2wt.%的铜可以有效提高预合金粉末过渡层的焊接强度和稳定性。这是因为,Cu原子完全溶入到Co3Fe7或CoFe晶胞中并形成固溶体,产生了固溶强化。

次亚磷酸钠还原制备纳米银粉及其催化性能研究

以AgNO3为银源,次亚磷酸钠为还原剂,化学还原制备了纳米银粉。通过透射电子显微镜、X射线荧光分析和X射线衍射分别对其形貌、组成和结构进行了表征。根据纳米银粉在去离子水介质中Zeta-pH关系,确定了溶液pH值、分散剂种类。结合L9(33)的正交试验考察了还原剂与氧化剂的摩尔比、分散剂种类及反应温度对纳米银粉的分散性及粒度的影响。制备纳米银粉的优化条件:还原剂与氧化剂的摩尔比为5,pH为6,温度为50℃,分散剂为六偏磷酸钠。按该条件制备的纳米银粉,纯度高,其平均粒径为18 nm,粒径分布窄,分散性能优异,且具有较高的催化活性。

Fe-C(H)系高温高压合成金刚石多晶的RAMAN与PL光谱研究

Fe-C(H)系高温高压合成金刚石多晶的FESEM,RAMAN和PL光谱研究表明:构成多晶的金刚石晶粒多为八面体形态,同时其形成环境比较稳定。在金刚石晶粒中存在与氮相关、与镍相关及塑性形变等缺陷,且不同金刚石晶粒中的缺陷不完全相同。基于镍易在金刚石中形成发光中心及氢可以加速金刚石多晶的形成,为了提高金刚石单晶的质量,应该尽量在压腔中使用纯铁作为触媒,且在引入氢的同时除氮。

高档金刚石工具的研究开发及应用

随着我国石材加工业的高速发展,必须发展高档金刚石工具。高档金刚石砂轮和涂附磨具在玻璃、陶瓷、木材加工和汽车制造业的需求量日益增大,而在半导体单晶硅、多晶硅以及其他晶体的加工中,对其性能要求越来越高,市场的潜力巨大。文章简介石材加工用高档激光焊接圆锯片和薄壁钻头以及金刚石串珠绳锯的研制,特别介绍金刚石涂附磨具的研制和应用。此外在电子信息和光电子产业的晶体加工中,高档金刚石工具占据重要的地位,以往未受业界重视,制造难度较大,文章亦提出了见解。

天然与Fe-C(H)系高温高压合成金刚石多晶的光学属性对比研究及意义

山东蒙阴天然金刚石多晶与Fe-C(H)系高温高压(HPHT)合成金刚石多晶的光学显微镜、拉曼光谱、光致发光谱及红外光谱等的对比研究表明,相似的金刚石晶粒形态、表面生长台阶、结构功能团及缺陷等决定着两者存在成因上的联系;而自金刚石多晶的深部至表面,缺陷的不同变化规律及金刚石晶粒间聚集方式的差异等暗示着两者的生长历史并不完全相同;天然金刚石多晶的形成可能经历早期快速成核-长大、中期长大及漫长的后期改造三个阶段;基于晶体成核、长大及后期改造的思想,从微结构、微成分的角度厘定金刚石多晶中的标型信息,有利于拓展金刚石找矿、地球深部重大科学问题探讨等的思路和方法,也有利于为高品级金刚石多晶的合成提供新的科学线索。

天然与Fe-C(H)系高温高压合成金刚石多晶的光学属性对比研究及意义(下)

山东蒙阴天然金刚石多晶与Fe-C(H)系高温高压(HPHT)合成金刚石多晶的光学显微镜、拉曼光谱、光致发光谱及红外光谱等的对比研究表明,相似的金刚石晶粒形态、表面生长台阶、结构功能团及缺陷等决定着两者存在成因上的联系;而自金刚石多晶的深部至表面,缺陷的不同变化规律及金刚石晶粒间聚集方式的差异等暗示着两者的生长历史并不完全相同;天然金刚石多晶的形成可能经历早期快速成核-长大、中期长大及漫长的后期改造三个阶段;基于晶体成核、长大及后期改造的思想,从微结构、微成分的角度厘定金刚石多晶中的标型信息,有利于拓展金刚石找矿、地球深部重大科学问题探讨等的思路和方法,也有利于为高品级金刚石多晶的合成提供新的科学线索。

模具结构对烧结体性能影响的研究

金刚石工具制造技术的竞争日趋激烈 ,模具成本的降低受到人们的重视。文章分析了各种模具在烧结中各个部分的受力情况 ,对混合压制的优点进行了论述 ,并通过实验验证了这些推论。

我国超硬材料产业的发展现状及对策

超硬材料通常是指人造金刚石和立方氮化硼两种硬度极高的材料。我国超硬材料产业经过 ３０多年的发展，现已成为世界超硬材料生产大国，其人造金刚石的产量位居全球第一。作者将我国超硬材料产业的发展进程划分为四个阶段，对每一阶段的起因、标志、重要事件进行了分析归纳。认为该产业具有：①大而不强；②生产设备独具特色；③制品发展相对落后；④应用领域相对单一，拓展潜力大；⑤配套原材料及设备自给能力较强，但水平不高，发展滞后的特点。同时对如何发展我国超硬材料产业提出了建议。超硬材料作为一种极端材料，具有相对不可替代性，这个特性预示着它的应用领域将不断拓展，其可持续发展的前景十分光明。

直流电弧等离子蒸发法制备纳米银粉及其表面改性

为了提高纳米银粉在导体浆料中的分散性以及与基体的结合力,通过直流电弧等离子法制备纳米银粉,并对银粉进行表面改性。利用X射线衍射、X射线荧光分析、热分析、透射电子显微镜等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。在测试纳米Ag粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图的基础上,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米Ag粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了初步探讨。研究表明,直流电弧等离子法制备的纳米银粉纯度高达99.92%(质量比),分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构。在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Ag粉表面进行改性工艺为:三乙醇胺(TEA)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合表面活性剂修饰,其加入量为:2.5%TEA,2.5%PVP,超声70 min,pH值为8。

影响立方氮化硼单晶合成效果的工艺探讨

通过对立方氮化硼单晶生产工艺的改进,六方氮化硼的转化率提高了一倍,单产有了较大幅度的提高,合成电流较为平稳,较好地保护了导电钢圈,因而顶锤消耗明显降低,达到了高产低成本的效果。

铁钴铜复合草酸盐的热分解、煅烧和还原过程

通过DSC-TG、TPR、XRD等测试手段,研究共沉淀法制备的铁钴铜复合草酸盐的热分解、煅烧和还原过程。结果表明:在氩气气氛中,铁钴铜复合草酸盐于213.05℃失去1.4个结晶水,在396.93℃直接分解成铁/钴/铜合金混合粉末;在400℃的空气气氛中铁钴铜复合草酸盐可以煅烧成铁钴铜复合金属氧化物,并且具有与四氧化三铁相同的晶体结构;在475℃的氢气还原性气氛中,铁钴铜复合金属氧化物被还原成具有FeCu4、Co3Fe7和CoFe三种物相的均匀Fe-Co-Cu合金混合粉末,由此证明铁钴铜复合草酸盐也可以通过煅烧+还原的方式制备得到铁钴铜合金混合粉末。

金刚石工具粉末胎体热硬性问题探讨

文章阐明了红硬性与热硬性不同概念的界定,并讨论金刚石工具胎体与高速工具钢热硬性的不同差异。指出影响金刚石工具胎体性能的应该是热硬性而不是红硬性。胎体硬度高低的单一指标,不能表征粉末胎体的耐磨性。而在高温下表征的胎体热硬性是影响胎体耐磨性和金刚石包镶能力的重要因素。随着对胎体热硬性的深入研究和认知,热硬性有望成为业界公认的金刚石工具粉末胎体的重要性能指标。