12类68种兽药残留同步检测方法的建立

建立了12大类(磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、酰胺醇类、四环素族、抗病毒类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、喹恶啉类、青霉素类、抗球虫、截短侧耳素类)68种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,该具有广谱性和延展性,适用于动物源性食品检测,辅料和饲料也可参考检测。以0.1mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液(pH=4.0±0.05)作提取溶剂,振荡萃取离心,萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩。以Kinete^®2.6μm 50x3.0mm色谱柱为分离柱,在正(负)离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。目标药物根据不同类别使用基质外标法或内标法定量。68种目标药物的线性范围为0.50~100μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10~10.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为80%~110%,相对标准偏差为2.9%-20.9%。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于动物源性食品中多类别抗生素药物残留的同时测定,快速出具结果。

氯霉素手部残留快速消减法的建立

研究出一种手部氯霉素快速消减的方法。对含有违禁药物氯霉素的眼药水进行全手涂抹实验和手部消减实验,5人为一组,根据不同洗手物质包括皂液、洗涤灵、小苏打、酒精、甘油进行实验,清洗后利用棉签进行手部涂抹实验,样本经过浸提后采用GBT 20756-2006质谱方法进行测定。结论手部氯霉素残留通过甘油-洗涤灵-清水,往复3次,将甘油做为擦手油使用,可快速消减;同时对有可能造成二次污染的毛巾衣物经小苏打浸泡10分钟以上充分揉洗,最后用清水洗净,可快速消减手机经50%甘油棉球擦拭-洗涤灵擦拭-清水擦拭,往复3次可快速消减。该消除方式不仅能够迅速消除手部氯霉素残留,而且针对其他药物例如金刚烷胺、甲硝唑等同样适用。