基于液质联用技术分析葡萄糖注射液包装材料中烷醇酰胺类浸出物

目的:对市售非聚氯乙烯(non-PVC)多层共挤袋装5%葡萄糖注射液浸出物进行检测,研究烷醇酰胺类浸出物的迁移情况。方法:运用液相色谱-质谱联用技术鉴定葡萄糖注射液包装材料中烷醇酰胺类浸出物,并测定烷醇酰胺类浸出物在葡萄糖溶液和包装材料中的含量,对烷醇酰胺类浸出物的迁移率进行考察。结果:从6个厂家共12批葡萄糖注射液中初步鉴定出10个主要的烷醇酰胺类浸出物,不同厂家以及同一厂家不同批次间烷醇酰胺类浸出物总含量差异较大,在1.1~41.1μg·m L^(-1)之间,烷醇酰胺类浸出物迁移率大多在90%以上。结论:目前非PVC多层共挤袋装葡萄糖注射液包装材料烷醇酰胺类浸出物总含量差异较大,质量参差不齐,存在一定用药安全风险,应对葡萄糖注射液及其包装材料质量予以高度关注。

HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量

目的采用HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷含量。方法以马钱苷为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A相)-0.1%甲酸水溶液(B相)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为30℃。选用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测,定量分析选用多反应监测模式。龙脑苷、龙脑次苷和内标的离子对分别为m/z 449.5→137.1,317.1→137.1,391.2→179.1。结果龙脑苷和龙脑次苷检测质量浓度的线性范围分别为0.20~10.32μg·mL^(–1)(r=0.9953,n=5),0.02~1.51μg·mL^(–1)(r=0.9980,n=6),定量限分别为8.1,3.5 ng·mL^(–1)。日内、日间精密度,重复性试验结果良好(RSD<10%),龙脑苷和龙脑次苷24 h内稳定(RSD<10%),平均回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=1.93%)和99.6%(RSD=3.09%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量。

基于近红外光谱技术的红参多指标成分快速分析

目的利用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)技术对红参药材中的水分、人参皂苷和糖类成分进行快速分析,实现红参药材质量的快速评价。方法用62批红参样品作为校正集,分别建立水分、人参皂苷和糖类成分的定量模型,对模型进行系统的优化,并用另外38批样品作为验证集对建立的模型进行验证和评价。结果所建的模型对红参水分含量、人参皂苷Rg_1和Re总含量、人参皂苷Rb_1含量及麦芽糖和蔗糖总含量均有较好的预测能力,预测相对偏差均<15%,所建NIR快速检测方法的精密度和重复性结果均较好。结论该方法可以对红参药材的关键质控指标进行快速检测,结果可靠,是对传统分析方法的有效补充,可以有效地指导后道工序的生产,从而避免因药材质量不合格而造成不必要的浪费。