目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/...目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/氨基Carbon/NH_2(500 mg/500 mg/6 m L)双层固相萃取小柱进行净化处理,收集净化液再次经过30℃旋转蒸发浓缩,最后浓缩液经由岛津弱极性毛细管柱SH-RTX-5分离,通过磷滤光片的火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果敌敌畏在11 min内完全出峰,在0.2~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9997,在20、50、100μg/kg加标水平下,回收率为100%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.60%。结论该方法准确、灵敏、快速,具有稳定性强、重现性好等优点,并且能有效消除基质效应,适合猪肉样品中的敌敌畏残留量的测定。展开更多
文摘目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/氨基Carbon/NH_2(500 mg/500 mg/6 m L)双层固相萃取小柱进行净化处理,收集净化液再次经过30℃旋转蒸发浓缩,最后浓缩液经由岛津弱极性毛细管柱SH-RTX-5分离,通过磷滤光片的火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果敌敌畏在11 min内完全出峰,在0.2~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9997,在20、50、100μg/kg加标水平下,回收率为100%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.60%。结论该方法准确、灵敏、快速,具有稳定性强、重现性好等优点,并且能有效消除基质效应,适合猪肉样品中的敌敌畏残留量的测定。
