宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量测定及其抗氧化活性研究

目的 测定宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量,并考察其抗氧化活性。方法 以芦丁为对照品,采用氯化铝比色法测定总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用普鲁士蓝比色法测定总酚含量。再测定DPPH、ABTS、PTIO自由基清除活性,进行FRAP实验。结果 芦丁在46.72~280.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),总黄酮含量为2.14 mg/mL;没食子酸在8.93~22.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),总酚含量为4.06 mg/mL。该制剂清除DPPH、ABTS、PTIO自由基的IC50分别为1.68、0.54、40μL/mL,每1 mL样品抗氧化能力相当于5.85 mg FeSO_(4)。结论 宣肺止嗽合剂富含黄酮类、多酚类成分,并具有较强的抗氧化活性。

高效液相色谱-质谱法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量

目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量的方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式(MRM)测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸(30∶70,V/V),流速0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),以MRM进行定量分析,吗啡在正离子模式下定量分析离子对m/z 286.40→m/z201.10。结果吗啡在0.5175~5.1750μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9993);平均加样回收率为98.34%,RSD为1.44%;最低检测限为0.207 ng/m L,最低定量限为0.414 ng/m L。结论该方法简单可靠、重复性好,适用于药品中低含量吗啡的检测。